[發(fā)明專利]凹凸棒石/銀-核殼結(jié)構(gòu)棒狀銀粉的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710261952.2 | 申請(qǐng)日： | 2017-04-20 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN107096915B | 公開（公告）日： | 2019-01-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 周蘇閩;張強(qiáng)華;汪玉祥;吳延?xùn)| | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 淮陰工學(xué)院 |
| 主分類號(hào)： | B22F1/02 | 分類號(hào)： | B22F1/02;B22F9/24;C23C18/44;C23C18/18 |
| 代理公司： | 淮安市科文知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 32223 | 代理人： | 廖娜 |
| 地址： | 223200 江蘇省淮*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 凹凸 結(jié)構(gòu) 銀粉 制備 方法 | ||
1.一種凹凸棒石/銀-核殼結(jié)構(gòu)棒狀銀粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）將凹凸棒石粘土分散于去離子水中，得凹凸棒石棒晶懸浮液；
（2）將所述凹凸棒石棒晶懸浮液與3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液混合均勻后離心，得偶聯(lián)化的凹凸棒石棒晶粉體；
（3）將所述偶聯(lián)化的凹凸棒石棒晶粉體加入由硝酸銀、去離子水和聚乙烯吡咯烷酮組成的混合溶液中超聲分散，得A液；將硼氫化鈉溶于去離子水中，并調(diào)節(jié)其pH至8.5~9.5，得B液；
在攪拌的同時(shí)將所述B液滴加入所述A液，維持?jǐn)嚢璺磻?yīng)8～12h，離心分離，得表面生成自組裝銀活化膜的凹凸棒石棒晶粉體；
（4）將所述表面生成自組裝銀活化膜的凹凸棒石棒晶粉體移入化學(xué)鍍銀液中超聲攪拌，控制反應(yīng)溫度 3～10℃，pH 為 8～9，施鍍時(shí)間 20～30 min，施鍍結(jié)束后，離心分離，去離子水清洗，經(jīng)85~95℃真空干燥1.5~2.5h后得凹凸棒石/銀-核殼結(jié)構(gòu)棒狀銀粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的凹凸棒石/銀-核殼結(jié)構(gòu)棒狀銀粉的制備方法，其特征在于，在所述步驟（2）中，所述3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液由3-氨丙基三乙氧基硅烷溶于無水乙醇中配制而成。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的凹凸棒石/銀-核殼結(jié)構(gòu)棒狀銀粉的制備方法，其特征在于，在所述3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液中，所述3-氨丙基三乙氧基硅烷的體積濃度為1%～3%。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的凹凸棒石/銀-核殼結(jié)構(gòu)棒狀銀粉的制備方法，其特征在于，所述凹凸棒石棒晶懸浮液與所述3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液的體積比為1:5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的凹凸棒石/銀-核殼結(jié)構(gòu)棒狀銀粉的制備方法，其特征在于，在所述步驟（3）中，所述A液中的偶聯(lián)化的凹凸棒石棒晶粉體與硝酸銀的質(zhì)量比為1:1~5。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的凹凸棒石/銀-核殼結(jié)構(gòu)棒狀銀粉的制備方法，其特征在于，在所述步驟（3）中，所述A液中的硝酸銀、去離子水和聚乙烯吡咯烷酮的固液比為1g：125~400ml：100~600ml。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)所述的凹凸棒石/銀-核殼結(jié)構(gòu)棒狀銀粉的制備方法，其特征在于，在所述步驟（3）中，所述B液中硼氫化鈉的濃度為5~10mg/ml。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)所述的凹凸棒石/銀-核殼結(jié)構(gòu)棒狀銀粉的制備方法，其特征在于，在所述步驟（3）中，將所述B液滴加入所述A液的滴加速度為5～10ml/min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)所述的凹凸棒石/銀-核殼結(jié)構(gòu)棒狀銀粉的制備方法，其特征在于，在所述步驟（3）中，使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)所述B液的pH至8.5~9.5。
10.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)所述的凹凸棒石/銀-核殼結(jié)構(gòu)棒狀銀粉的制備方法，其特征在于，在所述步驟（4）中，所述化學(xué)鍍銀液的組成為：硝酸銀、葡萄糖和水，其中，所述硝酸銀的濃度為3.0～5.0 g/L，所述葡萄糖的濃度為4.0～6.0 g/L。
11.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)所述的凹凸棒石/銀-核殼結(jié)構(gòu)棒狀銀粉的制備方法，其特征在于，在所述步驟（1）中，所述凹凸棒石粘土中凹凸棒石含量大于99%。
12.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)所述的凹凸棒石/銀-核殼結(jié)構(gòu)棒狀銀粉的制備方法，其特征在于，在所述步驟（1）中，所述凹凸棒石粘土與所述去離子水的質(zhì)量比為1:50。
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