[發明專利]一種苯達松制備過程中縮合液的后處理工藝

有效

• 申請號: 201710260985.5
• 申請日: 2017-04-20
• 公開（公告）號: CN107417545B
• 公開（公告）日: 2019-08-16
• 發明（設計）人: 袁源;李澤林
• 申請（專利權）人: 浙江中山化工集團股份有限公司
• 主分類號: C07C209/86
• 分類號: C07C209/86;C07C211/05;C07D285/16;C07C17/38;C07C19/045;C02F9/04;C02F103/36
• 代理公司: 浙江千克知識產權代理有限公司 33246
• 代理人: 裴金華

本發明公開了一種苯達松制備過程中縮合液的后處理工藝，屬于苯達松制備工藝技術領域，包括如下步驟：①將縮合液轉入到水解釜中，加水攪拌，然后靜置分層，形成分層液相物質；②將下層的二氯乙烷溶液轉入蒸餾釜內進行減壓蒸餾后轉入1#分子篩干燥塔內進行除水待用；③將上層含有三乙胺鹽酸鹽的水溶液轉入到三乙胺回收釜中加入生石灰攪拌后進行常壓蒸餾，而后將其轉入2#分子篩干燥塔內進行除水待用；釜內殘留廢水經過濾后直接送至廢水工段；本后處理工藝克服了目前處理工藝酸堿廢液量大、成本高、能耗高等問題，并在回收三乙胺的同時，與廢水中的磷酸鹽形成磷酸鈣沉淀，大大降低廢水中的含磷量，操作簡化，成本降低。

技術領域

本發明涉及苯達松制備工藝技術領域，具體地指一種苯達松制備過程中縮合液的后處理工藝。

背景技術

苯達松又名滅草松，其化學名稱為3-異丙基-2,1,3-苯并噻二嗪-4-酮-2,2-二氧化物，是1968年德國巴登公司研制成功的內吸傳導型除草劑。苯達松適用于水稻、三麥、玉米、高梁、大豆、花生、豌豆、苜蓿等多種作物和牧場毒草，對闊葉雜草和莎草科雜草有優異的防治效果，具有高效、低毒、殺草譜廣、無藥害、與其他除草劑混用性好等優點。

現在國內外生產苯達松的主要工藝，如申請公布號為CN 105061362 A的專利文本公開的一種苯達松的制備方法所述，是以二氯乙烷為溶劑，三乙胺為縛酸劑，加入異丙胺和氯磺酸合成得到異丙胺氯磺酸，其再與鄰氨基苯甲酸甲酯、三氯氧磷反應，得到含有中間體N-(2-甲氧羰基苯基)-N’-異丙基磺酰胺的縮合液，加水分層，水層回收三乙胺，油層蒸餾出二氯乙烷后，再加入甲醇，使用乙醇鈉使其閉環，得到最終產品苯達松。

在該工藝中，由于氯磺酸三氯氧磷遇水會劇烈反應，因此在二氯乙烷和三乙胺回收過程中需進行干燥以除去其中多余的水，其中二氯乙烷中的含水量應保證低于0.05%，三乙胺中的含水量應保證低于0.2%。

目前大多數生產廠家的縮合液中，二氯乙烷采用濃硫酸進行干燥除水，而三乙胺則采用固體片堿進行干燥除水，也有通過精餾的方法進行除水，這些處理工藝要么會造成大量難以處理的廢酸廢堿，要么操作復雜、能耗高，使得苯達松的制備成本大大增加；

并且，水層回收三乙胺殘留的磷酸鹽廢水若不經處理而直接進入廢水工段，會加大廢水處理難度，直接排放則會對環境造成污染。

發明內容

本發明的目的就是要提供一種苯達松制備過程中縮合液的后處理工藝，克服了目前處理工藝中“三廢”量大、成本高、能耗高等問題，利用分子篩干燥塔既保證了二氯乙烷、三乙胺的含水達標，滿足套用要求，也避免了大量廢酸廢堿的產生，另外采用易得且價格更低的生石灰，在回收三乙胺的同時，與廢水中的磷酸鹽形成磷酸鈣沉淀，大大降低廢水中的含磷量，操作簡化，成本降低。

為實現上述目的，本發明所設計的一種苯達松制備過程中縮合液的后處理工藝，包括如下步驟：

①將苯達松制備過程中生成的縮合液轉入到水解釜中，加水攪拌，然后靜置分層，形成的分層液相物質其下層為含有中間體的二氯乙烷溶液、上層為含有三乙胺鹽酸鹽的水溶液；

②將下層的二氯乙烷溶液轉入蒸餾釜內進行減壓蒸餾以回收二氯乙烷，再將回收到的含水二氯乙烷轉入1#分子篩干燥塔內進行除水待用；

③將上層含有三乙胺鹽酸鹽的水溶液轉入到三乙胺回收釜中，并向所述三乙胺回收釜內加入生石灰，調節pH值至10~12，攪拌后進行常壓蒸餾以回收三乙胺，將回收到的含水三乙胺轉入2#分子篩干燥塔內進行除水待用；所述三乙胺回收釜內殘留廢水經過濾后直接送至廢水工段；

上述步驟②和步驟③的處理順序可互換或同步進行，對本后處理工藝并無實質影響。

經上述后處理工藝的處理，1#分子篩干燥塔除水干燥后的二氯乙烷含水在0.05%以下，2#分子篩干燥塔除水干燥后的三乙胺含水在0.2%以下，能夠滿足工藝要求。