[發明專利]一種苯達松制備過程中縮合液的后處理工藝

有效

• 申請號: 201710260985.5
• 申請日: 2017-04-20
• 公開（公告）號: CN107417545B
• 公開（公告）日: 2019-08-16
• 發明（設計）人: 袁源;李澤林
• 申請（專利權）人: 浙江中山化工集團股份有限公司
• 主分類號: C07C209/86
• 分類號: C07C209/86;C07C211/05;C07D285/16;C07C17/38;C07C19/045;C02F9/04;C02F103/36
• 代理公司: 浙江千克知識產權代理有限公司 33246
• 代理人: 裴金華

1.一種苯達松制備過程中縮合液的后處理工藝，其特征在于，包括如下步驟：

①將苯達松制備過程中生成的縮合液轉入到水解釜中，加水攪拌，然后靜置分層，形成的分層液相物質其下層為含有中間體的二氯乙烷溶液、上層為含有三乙胺鹽酸鹽的水溶液；

②將下層的二氯乙烷溶液轉入蒸餾釜內進行減壓蒸餾以回收二氯乙烷，再將回收到的含水二氯乙烷轉入1#分子篩干燥塔內進行除水待用，1#分子篩干燥塔內的分子篩類型為2A、3A、4A、5A；

③將上層含有三乙胺鹽酸鹽的水溶液轉入到三乙胺回收釜中，并向所述三乙胺回收釜內加入生石灰，調節pH值至10~12，攪拌后進行常壓蒸餾以回收三乙胺，將回收到的含水三乙胺轉入2#分子篩干燥塔內進行除水待用；所述三乙胺回收釜內殘留廢水經過濾后直接送至廢水工段，2#分子篩干燥塔內的分子篩類型為2A、3A、4A、5A；

上述步驟②和步驟③的處理順序可互換或同步進行，對本后處理工藝并無實質影響。

2.根據權利要求1所述的一種苯達松制備過程中縮合液的后處理工藝，其特征在于：步驟③中將回收到的含水三乙胺首先轉入中轉槽內靜置分出部分水相，然后再轉入2#分子篩干燥塔內進行除水待用。

3.根據權利要求1所述的一種苯達松制備過程中縮合液的后處理工藝，其特征在于：步驟①中向所述水解釜內加入的水與縮合液的體積比為0.5~5:1。

4.根據權利要求1所述的一種苯達松制備過程中縮合液的后處理工藝，其特征在于：步驟②中所述1#分子篩干燥塔內的分子篩類型為4A或5A。

5.根據權利要求1或4所述的一種苯達松制備過程中縮合液的后處理工藝，其特征在于：步驟②中所述1#分子篩干燥塔內的分子篩與減壓蒸餾回收到的二氯乙烷的重量比為1:3~10。

6.根據權利要求2所述的一種苯達松制備過程中縮合液的后處理工藝，其特征在于：步驟③中所述2#分子篩干燥塔內的分子篩類型為5A。

7.根據權利要求1或6所述的一種苯達松制備過程中縮合液的后處理工藝，其特征在于：步驟③中所述2#分子篩干燥塔內的分子篩與常壓蒸餾回收到的三乙胺的重量比為1:1~6。

8.根據權利要求1或2所述的一種苯達松制備過程中縮合液的后處理工藝，其特征在于：步驟③中所加入的生石灰與三乙胺的摩爾比為1:0.5~3。

9.根據權利要求1所述的一種苯達松制備過程中縮合液的后處理工藝，其特征在于：步驟③中向所述三乙胺回收釜內殘留廢水加入PAM，使其發生絮凝作用，而后再將殘留廢水經過濾后送至廢水工段。

10.根據權利要求1或2或9所述的一種苯達松制備過程中縮合液的后處理工藝，其特征在于：步驟③中所述三乙胺回收釜內殘留廢水經板框壓濾后直接送至廢水工段。