[發(fā)明專利]一種大面積超潔凈石墨烯及其宏量制備方法與其潔凈度的快速評(píng)估方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710260014.0
• 申請(qǐng)日: 2017-04-20
• 公開（公告）號(hào): CN108726510B
• 公開（公告）日: 2020-06-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉忠范;彭海琳;林立;張金燦;孫祿釗
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B32/186
• 分類號(hào): C01B32/186;G01N23/22;G01Q60/24
• 代理公司: 北京紀(jì)凱知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11245
• 代理人: 關(guān)暢;王春霞

本發(fā)明公開了一種大面積超潔凈石墨烯及其宏量制備方法與其潔凈度的快速評(píng)估方法。所述超潔凈石墨烯的宏量制備方法包括采用化學(xué)氣相沉積的步驟；在生長基底的上方設(shè)置泡沫銅。所述快速評(píng)估大面積石墨烯潔凈度的方法包括如下步驟：在石墨烯樣品上沉積納米顆粒；根據(jù)所述納米顆粒的沉積情況，即實(shí)現(xiàn)對(duì)所述石墨烯樣品潔凈度的評(píng)估。通過泡沫銅的引入，可以得到連續(xù)面積在微米級(jí)別的超潔凈石墨烯，有效地減少了生長過程中引入的無定型吸附物。亞厘米級(jí)單晶石墨烯(即單個(gè)疇區(qū))經(jīng)過進(jìn)一步生長可以拼接為單層石墨烯薄膜，此時(shí)單層石墨烯薄膜樣品面積只與銅箔大小有關(guān)，從而能夠?qū)崿F(xiàn)大面積制備，可推廣至大規(guī)模生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種大面積超潔凈石墨烯及其宏量制備方法與其潔凈度的快速評(píng)估方法，屬于材料領(lǐng)域。

背景技術(shù)

石墨烯是一種由單層碳原子按照六方對(duì)稱的蜂巢結(jié)構(gòu)排布形成的二維薄膜材料。由于石墨烯在電學(xué)、光學(xué)、熱學(xué)以及力學(xué)等方面表現(xiàn)出的優(yōu)良性質(zhì)，自其被發(fā)現(xiàn)以來就引起物理、化學(xué)、生物和材料等各領(lǐng)域的廣泛關(guān)注。例如，單層石墨烯具有狄拉克錐形的能帶結(jié)構(gòu)，在費(fèi)米能級(jí)處，能量和動(dòng)量成線性色散關(guān)系。這種獨(dú)特的能帶結(jié)構(gòu)決定了石墨烯具有極高的載流子遷移率，因此石墨烯逐漸成為傳統(tǒng)硅基電子材料的有利替代者。由于石墨烯是單原子層的薄膜材料，其吸光率僅為2.3％，結(jié)合其優(yōu)異的導(dǎo)電性及柔韌性，石墨烯成為下一代的柔性透明導(dǎo)電材料的可能材料。

目前化學(xué)氣相沉積方法(CVD)是快速制備大面積、高質(zhì)量石墨烯薄膜材料的主要方法。然而，該方法制備的石墨烯表面并不潔凈，往往存在大量無定型碳的污染物，并對(duì)石墨烯的優(yōu)異的透光率、導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性產(chǎn)生不利的影響。因此，大面積快速的評(píng)估石墨烯薄膜的潔凈度，對(duì)于后續(xù)生長工藝的優(yōu)化和不同潔凈度石墨烯的應(yīng)用而言變得尤為重要。目前對(duì)直接生長的石墨烯表面潔凈度的評(píng)估多采用譜學(xué)方法進(jìn)行定量評(píng)估，如X射線光電子能譜、拉曼光譜、紅外光譜等，但評(píng)估周期長，成本高，且評(píng)估面積有限。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種大面積超潔凈石墨烯及其宏量制備方法與其潔凈度的快速評(píng)估方法；本發(fā)明通過在化學(xué)氣相沉積中引入泡沫銅，得到了連續(xù)面積在微米級(jí)別的超潔凈石墨烯；并基于納米顆粒在潔凈石墨烯表面可以快速遷移，而在表面污染物處容易團(tuán)聚成核長大，很難遷移的原理提供一種快速評(píng)估石墨烯潔凈度的方法。

本發(fā)明首先提供一種超潔凈石墨烯的宏量制備方法，包括采用化學(xué)氣相沉積的步驟；具體在生長基底的上方設(shè)置泡沫銅。

上述的宏量制備方法中，將所述生長基底疊層放置，可一次生長面積10×100cm²的超潔凈石墨烯薄膜樣品。

上述的宏量制備方法中，所述生長基底與所述泡沫銅之間的間距可為0.01～5mm，如0.01～1mm。

上述的宏量制備方法中，所述化學(xué)氣相沉積的條件如下：

碳源氣體的流量可為0.05sccm～7sccm，具體可為1sccm～7sccm、1sccm或7sccm；

氫氣的流量可為10～1000sccm，具體可為11～100sccm、50～1000sccm、11sccm、50sccm或100sccm，所述氫氣和所述碳源氣體的比例決定石墨烯疇區(qū)，其疇區(qū)尺寸為微米到毫米級(jí)別；另外，在化學(xué)氣相沉積的過程中，氫氣可稀釋前驅(qū)體碳源，同時(shí)富氫環(huán)境在微觀的化學(xué)動(dòng)力學(xué)上起到了活化碳?xì)滏I，調(diào)節(jié)單層生長的作用；

沉積的溫度可為950～1040℃，具體可為1000～1040℃、1000～1020℃、1000℃、1020℃或1040℃；

沉積的時(shí)間不小于30s，具體可為30s～3600s、30s～600s、30s～300s、30s、300s、600s或3600s；

壓強(qiáng)可為20Pa～700Pa，具體可為20Pa～100Pa、48Pa～100Pa、50Pa～100Pa、20Pa、48Pa、50Pa或100Pa。