[發明專利]介質阻擋等離子體改性微波活化木質素基炭電極制備方法

有效

• 申請號: 201710259334.4
• 申請日: 2017-04-17
• 公開（公告）號: CN107010622B
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發明（設計）人: 周曉燕;陳衛民;陳敏智;史書凱;王鑫;徐娟;楊培;王翔
• 申請（專利權）人: 南京林業大學
• 主分類號: C01B32/318
• 分類號: C01B32/318;C01B32/348;C01B32/354;H01G11/86;H01G11/34
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本發明是介質阻擋等離子體改性微波活化木質素基炭電極制備方法，屬于生物質材料領域。其工藝是采用堿性水溶液萃取法對工業木質素進行提純，再微波輔助活化后得到木質素基活性炭，用介質阻擋等離子體對其進行改性后與聚四氟乙烯乳液和乙炔黑混合、碾壓、干燥，壓制在泡沫鎳上制得炭電極。經介質阻擋等離子體處理后，在1～5分鐘內使木質素基活性炭的比表面積提高5～30％，微孔比例增至80％以上，氧元素、氮元素含量提高2～5倍，用其制備的炭電極比電容較等離子體處理前提高15～45％。

技術領域

本發明涉及一種介質阻擋等離子體快速改性微波輔助活化木質素基炭電極的制備方法，屬于生物質材料領域。

背景技術

木質素是植物界含量僅次于纖維素的無定型態聚合物，主要存在于植物細胞壁中。木質素廣泛分布于高等植物中，是裸子植物和被子植物所特有的化學成分。據估計，每年全世界由植物生長而成的木質素儲量可達1500億噸，其中工業木質素產量達1.5～1.8億噸。工業木質素作為制漿造紙產業廢液的主要成分，僅有不到2％得到有效利用，大部分都被排入江河或燒掉，不僅對環境造成嚴重污染，而且浪費資源，充分利用工業木質素這一巨大資源已成為近年來研究的熱點之一。由于木質素不僅具有較高的炭得率，價格低廉，來源豐富，而且其制備的多孔活性炭比表面積高，孔徑分布適宜，被認為是制備活性炭的理想前驅體，廣泛應用于電容器電極材料中。但是，傳統的炭化和活化工藝需要經過復雜的升溫、保溫、降溫步驟，導致生產周期過長(3～5小時)，生產效率低，其產業化推廣受到極大的限制。然而，微波輔助活化能夠在較短時間內(10～30分鐘)制備出高比表面積的活性炭，相較于傳統加熱活化工藝，微波輔助活化工藝極大縮短了活化時間。

目前，活性炭是在以碳基材料作電極的超級電容器中最早和最廣泛被應用的一種材料?；钚蕴康目讖浇Y構和表面活性化學官能團含量是影響其制備的炭電極電化學性能的關鍵因素?；钚蕴康碾娀瘜W性能改性通常是將其置于目標化合物的水溶液中進行2～4小時的熱處理(250～450℃)，改性要經過復雜的升溫，保溫以及降溫的過程，耗能大，耗時長，導致生產成本高，生產周期長，生產效率低，其產業化推廣受到極大的限制。然而，等離子體是一種由大量電子、任一極性的離子、以基態或任何激發態形式的高能氣態原子和分子以及光量子組成的氣態復合體，其粒子的能量約從幾個電子伏到幾千電子伏，用這些高能活性粒子作用于活性炭表面，能夠在數分鐘內使其原有化學鍵發生斷裂，引入特定目標化學官能團，同時利用等離子體的刻蝕作用，在其表面形成大量納米級孔隙，改善炭材料孔徑結構，大幅度提高比表面積。

等離子體可以通過輝光放電、電暈放電、介質阻擋放電、射頻放電以及微波放電等方式產生。介質阻擋放電是有絕緣介質插入放電空間的一種非平衡態氣體放電。在兩個放電電極之間充滿某種工作氣體，并將其中一個或兩個電極用絕緣介質覆蓋，也可以將介質直接懸掛在放電空間或采用顆粒狀的介質填充其中，當兩電極間施加足夠高的交流電壓時，電極間的氣體會被擊穿而產生放電，即產生了介質阻擋放電等離子體。介質阻擋等離子體能夠在低壓甚至常壓下對材料進行表面快速改性處理，改性成本低，處理效率高。

本發明采用介質阻擋等離子體改性技術，快速高效地增強微波輔助活化木質素基炭電極的電化學性能，使木質素變廢為寶，大幅度提高木質素基活性炭在炭電極制備領域的市場競爭力，對于推進我國木質素基活性炭的工業化應用具有重要的現實意義。

發明內容

本發明的目的是利用介質阻擋等離子體(即由電子、任一極性的離子、以基態或任何激發態形式的高能氣態原子和分子以及光量子組成的氣態復合體)的物理和化學作用，在極短時間內(數分鐘內)在微波輔助活化木質素基活性炭表面形成大量納米級孔隙，大幅度增加其比表面積，并在表面引入目標化學官能團，顯著提高其比電容，獲得電化學性能優異的木質素基炭電極。

本發明的技術解決方案：介質阻擋等離子體改性微波活化木質素基炭電極制備方法是按以下步驟完成的：

一、木質素提純：