[發(fā)明專(zhuān)利]介質(zhì)阻擋等離子體改性微波活化木質(zhì)素基炭電極制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710259334.4
• 申請(qǐng)日: 2017-04-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107010622B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-03-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周曉燕;陳衛(wèi)民;陳敏智;史書(shū)凱;王鑫;徐娟;楊培;王翔
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 南京林業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01B32/318
• 分類(lèi)號(hào): C01B32/318;C01B32/348;C01B32/354;H01G11/86;H01G11/34
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1.介質(zhì)阻擋等離子體改性微波活化木質(zhì)素基炭電極制備方法，其特征在于：所述的介質(zhì)阻擋等離子體改性微波活化木質(zhì)素基炭電極是按以下步驟制備的：

步驟一：木質(zhì)素提純：采用堿性水溶液萃取法對(duì)工業(yè)木質(zhì)素進(jìn)行提純，去除雜質(zhì)，以減少對(duì)后續(xù)活化過(guò)程的影響；

步驟二：微波輔助活化制備木質(zhì)素基活性炭；以KOH溶液為活化劑，按木質(zhì)素與KOH質(zhì)量比1∶3混合后直接放入微波反應(yīng)器中進(jìn)行活化處理，得到木質(zhì)素基活性炭；

步驟三：介質(zhì)阻擋等離子體改性木質(zhì)素基活性炭；采用介質(zhì)阻擋等離子體處理設(shè)備對(duì)微波輔助活化木質(zhì)素基活性炭進(jìn)行快速改性處理，通過(guò)等離子體中的電子、離子、原子、分子以及光子高能量活性粒子對(duì)木質(zhì)素基活性炭的物理刻蝕作用，破壞木質(zhì)素基活性炭的大孔，并形成大量納米級(jí)孔隙，調(diào)整活性炭的孔徑結(jié)構(gòu)，增大微孔比例，同時(shí)，利用等離子體的自由基引發(fā)化學(xué)作用，在木質(zhì)素基活性炭表面引入目標(biāo)活性化學(xué)官能團(tuán)，顯著提高木質(zhì)素基活性炭的比電容，介質(zhì)阻擋等離子體改性的這種雙重協(xié)效作用，能夠在短時(shí)間內(nèi)使木質(zhì)素基活性炭的比表面積較等離子體處理前提高5～30％，微孔比例較等離子體處理前增至80％以上，氧元素、氮元素含量較等離子體處理前提高2～5倍，用其制備的炭電極比電容較等離子體處理前提高15～45％；

步驟四：介質(zhì)阻擋等離子體改性微波活化木質(zhì)素基炭電極制備；在經(jīng)介質(zhì)阻擋等離子體改性處理后的木質(zhì)素基活性炭中加入5～10％濃度為60％聚四氟乙烯乳液和5～10％的乙炔黑，混合均勻后在雙輥壓片機(jī)上碾壓成厚度為0.4mm薄片，放入干燥箱，在103℃下干燥4小時(shí)，壓制在泡沫鎳上制得炭電極。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的介質(zhì)阻擋等離子體改性微波活化木質(zhì)素基炭電極制備方法，其特征在于：步驟一所述的木質(zhì)素提純具體步驟為：將木質(zhì)素與濃度為3％的NaOH溶液混合，木質(zhì)素與NaOH的比例為1∶10，在65℃下攪拌1小時(shí)后，保溫30min，對(duì)熱混合液進(jìn)行真空抽濾，在濾液中緩慢加入濃度為2％的稀硫酸溶液，持續(xù)攪拌，調(diào)節(jié)pH至3，在70℃下保溫凝集30分鐘，直至觀察到顆粒狀木質(zhì)素上浮，攪拌使木質(zhì)素下沉，靜置沉淀12小時(shí)，傾倒出燒杯中上層清液，將沉淀的顆粒狀木質(zhì)素與剩余的上層清液進(jìn)行離心分離，用去離子水清洗得到的沉淀物直至pH呈中性，而后在60℃下干燥至恒重，得到純化后的木質(zhì)素。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的介質(zhì)阻擋等離子體改性微波活化木質(zhì)素基炭電極制備方法，其特征在于：步驟二所述的微波輔助活化制備木質(zhì)素基活性炭具體步驟為：按比例將純化木質(zhì)素加入濃度為53％的KOH溶液中，機(jī)械攪拌30min，而后直接放入微波反應(yīng)器中進(jìn)行活化處理，微波頻率為2450±50MHz，處理功率為700W，保持15分鐘，保護(hù)氣體為氮?dú)猓髁繛?0mL/min，活化完成后，待樣品在氮?dú)夥諊吕鋮s至室溫后取出，加入1mol/L鹽酸溶液中，待反應(yīng)完畢，過(guò)濾，用蒸餾水洗滌至中性，隨后放入干燥箱中在103℃下干燥4小時(shí)，得到微波輔助活化木質(zhì)素基活性炭。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的介質(zhì)阻擋等離子體改性微波活化木質(zhì)素基炭電極制備方法，其特征在于：步驟三所述的介質(zhì)阻擋等離子體改性木質(zhì)素基活性炭具體步驟為：將步驟二中得到的微波輔助活化木質(zhì)素基活性炭放入介質(zhì)阻擋等離子體處理設(shè)備的反應(yīng)腔中，通過(guò)水浴加熱水系處理試劑至70～100℃得到處理氣體，再利用真空泵將反應(yīng)腔中抽至20～30kPa的壓強(qiáng)，處理氣體被自動(dòng)引入反應(yīng)腔中，然后啟動(dòng)介質(zhì)阻擋等離子體激發(fā)電源，調(diào)節(jié)處理功率至30～60W，使反應(yīng)腔內(nèi)處理氣體放電，產(chǎn)生大量氧或氮等離子體，對(duì)木質(zhì)素基活性炭表面進(jìn)行改性處理，處理時(shí)間為1～5分鐘。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的介質(zhì)阻擋等離子體改性微波活化木質(zhì)素基炭電極制備方法，其特征在于：水系處理試劑為水、氨水中的一種，水浴加熱水系處理試劑后得到的處理氣體為水蒸汽或氨氣和水蒸汽混合氣體中的一種。