[發(fā)明專利]一種馬波沙星的精制方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710259147.6 | 申請(qǐng)日： | 2017-04-20 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN107056811A | 公開（公告）日： | 2017-08-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 孫建林;國(guó)鵬 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 山東方明邦嘉制藥有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07D498/06 | 分類號(hào)： | C07D498/06 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 27400*** | 國(guó)省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 種馬 波沙星 精制 方法 | ||
1.一種馬波沙星的精制方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）將馬波沙星粗品溶解在一定量的水中，攪拌至無(wú)明顯顆粒物，，然后加入一定量的酸，攪拌20min-30min，抽濾，收集濾餅。
（2）濾餅溶解在一定量的溶劑或混合溶劑中，加入堿調(diào)PH至7.0-9.0，攪拌溶清，加入活性炭，40℃-60℃升溫回流20min-40min，過(guò)濾，收集濾液
（3）濃縮濾液，濃縮至一定溫度后，開始降溫至20℃-30℃，繼續(xù)降溫至0℃-10℃，保溫30min-50min，抽濾，洗滌，烘干
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于，步驟（1）中加入水的體積與馬波沙星粗品的質(zhì)量比為4：1-8：1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于，步驟（1）酸與馬波沙星粗品的摩爾比為1.5：1-2.5：1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于，步驟（2）中溶劑可以是異丙醇、甲醇、乙醇、水中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于，步驟（2）中混合溶劑比例為2.5：1-3.5：1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于，步驟（2）中溶劑與馬波沙星粗品的質(zhì)量比為5：1-10：1
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于，步驟（2）所述加入的堿可以是三乙胺、氨水、DIEA中的一種或幾種
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于，步驟（2）所述PH需調(diào)節(jié)至7.0-9.0
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于，步驟（3）所述濃縮溫度終點(diǎn)為70℃-85℃。
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