[發明專利]一種稀土永磁材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710258413.3
• 申請日: 2017-04-19
• 公開（公告）號: CN107146670A
• 公開（公告）日: 2017-09-08
• 發明（設計）人: 周磊;程星華;劉濤;喻曉軍
• 申請（專利權）人: 安泰科技股份有限公司
• 主分類號: H01F1/057
• 分類號: H01F1/057;C23C10/30
• 代理公司: 北京五洲洋和知識產權代理事務所(普通合伙)11387
• 代理人: 劉春成,榮紅穎

技術領域

本發明涉及一種稀土永磁材料的制備方法，特別涉及一種采用靜電附著一種或多種富含重稀土的化合物和純金屬粉末在燒結釹鐵硼磁體表面并高溫處理、低溫時效提高磁體性能的方法，屬于稀土永磁材料技術領域。

背景技術

釹鐵硼永磁材料廣泛應用于混合動力汽車、風力發電、節能電機和變頻空調等領域中，這些領域要求磁體長時間在高溫下工作，稀土永磁體應具有更高的矯頑力Hcj。傳統的提高NdFeB燒結磁體矯頑力Hcj的一種有效方法是通過重稀土元素如鏑(Dy)、鋱(Tb)取代磁體主相Nd₂Fe₁₄B中的Nd，形成(Nd、Dy)₂Fe₁₄B，(Nd、Dy)₂Fe₁₄B的各向異性強于Nd₂Fe₁₄B；因而，磁體的Hcj得到顯著提高；但這些重稀土元素資源稀缺、價格昂貴，另一方面，Nd和鐵的磁矩是平行排列，而Dy與鐵則是反平行排列，因而，磁體的剩磁Br及最大磁能積(BH)max都會降低。

近些年，許多研究機構報道了多種將稀土元素從磁體表面擴散到基體內部的工藝。這些工藝方法使滲透的稀土元素沿著晶界以及主相晶粒表面區域，使得稀土元素能擇優分布，不僅提高了矯頑力，還節約了貴重稀土的使用量，使剩磁及磁能積沒有明顯降低。目前國內外對利用晶界擴散的原理進行磁體性能提高的研究已進行了十多年。晶界擴散處理技術主要采用涂覆、沉積、鍍覆、濺射、粘覆等方式，使金屬粉末(如Dy、Tb或其它稀土元素)或化合物附著在磁體外表面，通過熱處理使金屬粉末或化合物經晶界擴散到燒結磁體主相內，這種晶界擴散技術對燒結NdFeB磁體的成分、微觀組織和磁性能都有顯著的影響。然而，在這些研究中，仍有一些問題亟待解決：(1)利用濺射將Dy/Tb附著在NdFeB燒結磁鐵的表面的方法生產率低，工序費用過高，容易出現融坑等缺陷，蒸鍍過程中大量稀土金屬散布在加熱爐腔室內，造成了重稀土金屬的不必要浪費；(2)采用氣相沉淀的方法，存在重稀土元素利用率低，處理溫度高等缺點；(3)在表面涂覆稀土氧化物或氟化物加熱擴散則存在矯頑力提高受限的問題；(4)另外由于Dy/Tb昂貴，最有效地利用Dy/Tb的資源，也是該類技術中的關鍵問題。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種稀土永磁材料的制備方法，該方法是在NdFeB基體表面靜電附著一種或多種富含重稀土元素的化合物和其他純金屬粉末并高溫燒結以制備稀土永磁材料，該方法不僅實現了稀土元素在NdFeB基體表面及內部的有序排列，而且提高了磁體的矯頑力，同時剩磁基本沒有明顯降低。

為了實現上述目的，本發明采用了以下技術方案：

一種稀土永磁材料的制備方法，包括如下操作步驟：

步驟一，按照通式H_100-x-yM_xQ_y中的原子百分比含量稱取H、M、Q三種原料粉末，在氮氣或其他無氧環境下將所述三種原料依次進行混合處理和過篩處理，得到復合粉末；所述通式中，H為Dy、Tb、DyTb、Ho、Gd的氟化物或氧化物粉末中的一種或多種，M為Nd或/和Pr金屬粉末，Q為Cu、Al、Zn、Ga和Sn金屬粉末中的一種或多種，x、y分別為原料M和原料Q的原子百分含量，x＝0-20(比如0、1、3、5、7、9、11、13、15、17、19)、y＝0-40(比如0、1、3、5、7、8、9、11、13、15、17、19、20、23、28、30、34、37、39)且x和y不同時為零；

步驟二，將燒結NdFeB磁體機械加工成規定形狀和尺寸，隨后進行表面清理及干燥，從而得到待處理NdFeB磁體；

步驟三，在無氧的環境下，將所述復合粉末通過靜電附著于所述待處理NdFeB磁體的表面，得到表面附著復合粉末膜的NdFeB磁體；

步驟四，將所述表面附著復合粉末膜的NdFeB磁體進行真空熱處理，之后隨爐冷卻，從而得到擴散后的NdFeB磁體；

步驟五，將所述擴散后的NdFeB磁體進行回火處理(即時效處理)，從而得到所述稀土永磁材料。

本發明的技術原理是：利用靜電附著方式和晶界擴散處理及后續回火處理來改善磁體性能；其中，通過靜電附著方式可以在燒結NdFeB磁體表面形成一種結合力較好的、由富含重稀土元素的化合物和純金屬粉末形成的粉末膜；將富含重稀土元素的化合物和純金屬粉末通過靜電作用附著在磁體表面，通過隨后的熱處理實現晶界擴散，從而提高磁體的矯頑力特性。