[發明專利]一種一步合成5-二芳氨基苯并咪唑衍生物的方法

有效

• 申請號: 201710256605.0
• 申請日: 2017-04-19
• 公開（公告）號: CN107417623B
• 公開（公告）日: 2020-05-22
• 發明（設計）人: 張珉;梁桃源
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C07D235/18
• 分類號: C07D235/18;C07D405/04
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 羅嘯秋

1.一種一步合成5-二芳氨基苯并咪唑衍生物的方法，其特征在于包括以下步驟：

在反應器中，加入化合物1、化合物2、金屬催化劑、氧化劑和溶劑，在25～130℃下攪拌反應1～24h，反應結束后冷卻至室溫，減壓旋蒸除去溶劑即可得到粗產物，粗產物經柱層析提純得到所述5-二芳氨基苯并咪唑衍生物；

所述的化合物1是指具有式(1)結構的化合物；所述的化合物2是指具有式(2)結構的胺；所述5-二芳氨基苯并咪唑衍生物的結構如式(3)所示；

其中，R₁表示甲基、甲氧基、硝基、腈基、三氟甲基、酯基、鹵素取代基或氫；R₂為對甲苯基、對硝基苯基、對甲氧基苯基、萘基、呋喃基或噻吩基；或R₁為氫的同時，R₂為異丙基；

所述的金屬催化劑為醋酸銅、硫酸銅、氯化亞銅、氯化銅、氟化銅、氟化亞銅、碘化亞銅、溴化亞銅、溴化銅、三氟甲烷磺酸銅中的一種或兩種以上的混合；

所述的氧化劑為過氧化物和氧氣中的一種或兩種的混合，其中所用氧氣的壓力為1～30個大氣壓；

所述的溶劑為乙腈、四氫呋喃、乙醇、叔戊醇、異丙醇、異丁醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、甲苯、對二甲苯、甲醇和水中的一種或兩種以上的混合。

2.根據權利要求1所述的一種一步合成5-二芳氨基苯并咪唑衍生物的方法，其特征在于：所述的反應器為schlenk管。

3.根據權利要求1所述的一種一步合成5-二芳氨基苯并咪唑衍生物的方法，其特征在于：所述化合物1與化合物2的摩爾比為2～20:1。

4.根據權利要求1所述的一種一步合成5-二芳氨基苯并咪唑衍生物的方法，其特征在于：所述的柱層析提純所用的洗脫液為石油醚:二氯甲烷:乙酸乙酯的體積比為0.5～50:0～20:1的混合溶劑。