[發明專利]一種舒筋活血丸的質量檢測方法

有效

• 申請號: 201710255931.X
• 申請日: 2017-04-18
• 公開（公告）號: CN107064090B
• 公開（公告）日: 2019-11-08
• 發明（設計）人: 關彥玲;曲文華;許海濤;范志昆
• 申請（專利權）人: 黑龍江葵花藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64;G01N30/02
• 代理公司: 北京細軟智谷知識產權代理有限責任公司 11471
• 代理人: 劉靜榮

1.一種舒筋活血丸的質量檢測方法，其特征在于：包括對三七的鑒別、對骨碎補的鑒別以及重金屬的檢測，其中，

三七的鑒別包括以下步驟：

供試品溶液A的制備：取舒筋活血丸7g，剪碎加甲醇50ml加熱回流1小時，放冷，濾過，將濾液蒸干，將殘渣轉移至分液漏斗中，先加水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次30ml，合并正丁醇液；再加氨試液洗滌2次，每次20ml；再用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次20ml，取正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，得供試品溶液A；

對照品溶液A的制備：取人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1對照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作為對照品溶液A；

吸取供試品溶液A、對照品溶液A各5μl分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水10℃放置的下層溶液為展開劑，展開，顯色；所述三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇以及水之間的重量比為15:40:22:10；

骨碎補的鑒別包括以下步驟：

供試品溶液B的制備：取舒筋活血丸30g，加硅藻土分散，加三氯甲烷150ml超聲提取2次，每次30分鐘，放冷，濾過，將濾液蒸干，得濾渣，向殘渣中加乙酸乙酯150ml，超聲30分鐘，濾過，蒸干濾液，向殘渣加甲醇1ml使溶解，得供試品溶液B；

對照品溶液B的制備：取柚皮苷對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，得對照品溶液B；

吸取對照品溶液B 4μl，供試品溶液B 10μl分別點于同一硅膠G預制薄層板上，條帶狀點樣，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水的上層溶液為展開劑，展開，顯色；所述甲苯、乙酸乙酯、甲酸以及水之間的重量比為1:12:2.5:3；

重金屬的檢測包括以下步驟：

供試品溶液C的制備：取供試品粉末0.1g，置凱氏燒瓶中，加硝酸-高氯酸混合溶液10ml，混勻，浸泡過夜；加熱消解，將消解液轉入50ml量瓶中，用2％硝酸溶液洗滌凱氏燒瓶，將洗液合并于量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液C；

供試品溶液D的制備：取供試品粉末0.1g，置凱氏燒瓶中，加硝酸-高氯酸混合溶液10ml，混勻，浸泡過夜；加熱至完全消解，向消解液中加20％硫酸溶液10ml、5％高錳酸鉀溶液0.5ml，搖勻，在滴加5％鹽酸羥胺溶液至紫紅色恰消失，轉入50ml量瓶中，用水洗滌開始燒瓶，洗液合并于量瓶中，用水稀釋至刻度，即得供試品溶液D。

2.根據權利要求1所述的舒筋活血丸的質量檢測方法，其特征在于：三七的鑒別步驟中，還包括陰性供試品溶液A的制備：按處方量，取除三七外的其它藥材粉，混勻，加煉蜜制成三七陰性樣品，按供試品溶液A的制備方法制成陰性對照溶液A。

3.根據權利要求2所述的舒筋活血丸的質量檢測方法，其特征在于：三七的鑒別步驟中，硅膠G薄層板晾干后，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。

4.根據權利要求1所述的舒筋活血丸的質量檢測方法，其特征在于：骨碎補的鑒別步驟中，還包括陰性供試品溶液B的制備：按處方量，取除骨碎補外的其它藥材粉，混勻，加煉蜜制成骨碎補陰性樣品，按供試品溶液B的制備方法制成陰性對照溶液B。

5.根據權利要求4所述的舒筋活血丸的質量檢測方法，其特征在于：骨碎補的鑒別步驟中，硅膠G薄層板晾干后，噴以三氯化鋁試液，在365nm紫外燈下檢視。

6.根據權利要求1所述的舒筋活血丸的質量檢測方法，其特征在于：重金屬檢測步驟中，還包括鉛標準溶液的制備：精密量取鉛單元素標準溶液，用2％硝酸溶液稀釋，制成每1ml含鉛1μg的溶液。

7.根據權利要求1所述的舒筋活血丸的質量檢測方法，其特征在于：重金屬檢測步驟中，還包括鎘標準溶液的制備：精密量取鎘單元素標準溶液，用2％硝酸溶液稀釋，制成每1ml含鎘1μg的溶液。

8.根據權利要求1所述的舒筋活血丸的質量檢測方法，其特征在于：重金屬檢測步驟中，還包括砷標準溶液的制備：精密量取砷單元素標準溶液，用2％硝酸溶液稀釋，制成每1ml含砷1μg的溶液。