[發明專利]一種舒筋活血丸的質量檢測方法

有效

• 申請號: 201710255931.X
• 申請日: 2017-04-18
• 公開（公告）號: CN107064090B
• 公開（公告）日: 2019-11-08
• 發明（設計）人: 關彥玲;曲文華;許海濤;范志昆
• 申請（專利權）人: 黑龍江葵花藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64;G01N30/02
• 代理公司: 北京細軟智谷知識產權代理有限責任公司 11471
• 代理人: 劉靜榮

本發明涉及一種舒筋活血丸的質量檢測方法，包括對舒筋活血丸中三七、骨碎補的薄層色譜鑒別，及對其所含重金屬進行含量測定。檢測步驟為：一、以人參皂苷Rg1和人參皂苷Rb1為對照品，采用薄層色譜鑒別舒筋活血丸中是否有三七成分；二、以柚皮苷為對照品，采用薄層色譜鑒別舒筋活血丸中是否有骨碎補成分；三、以鉛、鎘、砷、汞、銅五種重金屬單元標準溶液為對照品，采用原子吸收分光光度法測定舒筋活血丸中是否含有以上5種重金屬成分。本發明的有益效果為：對舒筋活血丸的質量進行有效、可靠的控制，該方法科學、可行、可靠。

技術領域

本發明屬于制藥領域，具體涉及一種舒筋活血丸的質量檢測方法。

背景技術

舒筋活血丸為土鱉蟲、桂枝、紅花、桃仁、骨碎補、牛膝、梔子、白芷、續斷、三七、大黃、赤芍、熟地黃、蘇木、乳香、兒茶、當歸、馬錢子、冰片、自然銅等20味藥材粉碎成細粉后加入蜂蜜制備成的丸劑；味苦，澀。其功能主治為舒筋通絡，活血止痛。用于跌打損傷，閃腰岔氣，筋斷骨折，瘀血痛。

現舒筋活血丸在臨床上已經廣泛應用，但由于自然銅為舒筋活血丸處方中的主要成分，起到散瘀、接骨、止痛等作用，其主要成分為二硫化鐵(FeS₂)，另有相關文獻報道自然銅中還含有鉛、砷、鎘、銅、砷等重金屬，因此考慮到廣大患者，為了更好地控制產品的質量，對舒筋活血丸中三七、骨碎補進行了鑒別研究，對舒筋活血丸中鉛、鎘、砷、汞、銅五種重金屬含量進行了含量檢測與限量控制。

發明內容

為了解決現有技術存在的問題，本發明提供了一種舒筋活血丸的質量檢測方法，其具有專屬性強、分離度好等特點。

本發明所采用的技術方案為：

一種舒筋活血丸的質量檢測方法，包括對三七的鑒別、對骨碎補的鑒別以及重金屬的檢測，其中，

三七的鑒別包括以下步驟：

供試品溶液A的制備：取舒筋活血丸7g，剪碎加甲醇50ml加熱回流1小時，放冷，濾過，將濾液蒸干，將殘渣轉移至分液漏斗中，先加水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次30ml，合并正丁醇液；再加氨試液洗滌2次，每次20ml；再用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次20ml，取正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，得供試品溶液A；

對照品溶液A的制備：取人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1對照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作為對照品溶液A；

吸取供試品溶液A、對照品溶液A各5μl分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃放置的下層溶液為展開劑，展開，顯色；

骨碎補的鑒別包括以下步驟：

供試品溶液B的制備：取舒筋活血丸30g，加硅藻土分散，加三氯甲烷150ml超聲提取2次，每次30分鐘，放冷，濾過，將濾液蒸干，得濾渣，向殘渣中加乙酸乙酯150ml，超聲30分鐘，濾過，蒸干濾液，向殘渣加甲醇1ml使溶解，得供試品溶液B；

對照品溶液B的制備：取柚皮苷對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，得對照品溶液B；

吸取對照品溶液B 4μl，供試品溶液B 10μl分別點于同一硅膠G預制薄層板上，條帶狀點樣，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(1:12:2.5:3)上層溶液為展開劑，展開，顯色；

重金屬的檢測包括以下步驟：

供試品溶液C的制備：取供試品粉末0.1g，置凱氏燒瓶中，加硝酸-高氯酸混合溶液10ml，混勻，浸泡過夜；加熱消解，將消解液轉入50ml量瓶中，用2％硝酸溶液洗滌凱氏燒瓶，將洗液合并于量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液C；