[發明專利]一種改性導電填料、其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201710254238.0
• 申請日: 2017-04-18
• 公開（公告）號: CN108728010B
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發明（設計）人: 姚亞剛;盧會芬;李朝威
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘇州納米技術與納米仿生研究所
• 主分類號: C09J11/04
• 分類號: C09J11/04;C09J163/00;C09J175/04;C09J11/06
• 代理公司: 南京利豐知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 王茹;王鋒

本發明公開了一種改性導電填料、其制備方法與應用。所述改性導電填料包括微米級金屬粉，所述微米級金屬粉表面的至少部分有機潤滑劑被移除及至少部分金屬氧化物被轉變為原位生成的小尺寸金屬粒子。所述制備方法包括：對微米級金屬粉進行高溫短時間熱處理，使所述微米級金屬粉表面的至少部分金屬氧化物被熱分解并原位生成小尺寸金屬粒子及至少部分的有機潤滑劑被燒蝕移除，所述高溫短時間熱處理的溫度為600～800℃，時間為5～10s。本發明通過高溫短時間熱處理將微米級金屬粉表面的氧化物熱分解成小尺寸金屬粒子而填充于填料之間的間隙，同時通過燒蝕部分移除有機潤滑劑，可以有效改善導電填料之間的連接關系，從而大幅提高導電填料及導電膠的導電性能。

技術領域

本發明涉及一種導電填料，具體涉及一種具有良好導電性能的改性導電填料、其制備方法與應用，屬于導電填料制備技術領域。

背景技術

隨著電子工業的快速發展，電子器件趨向于小型化、微型化、集成化，對互聯材料的要求也越來越高，傳統的互聯材料(含鉛焊料)不能滿足這種趨勢，鑒于其線分辨率低、實施溫度高(200℃)、對環境損害大等。導電膠作為新型的導電連接材料，主要由樹脂基體、導電粒子、分散添加劑和助劑等組成，是一種固化或干燥后具有一定導電性能的膠黏劑。這些膠黏劑在固化后形成了導電膠的分子骨架結構，提供了力學性能和粘接性能保障，并使填料粒子形成導電通道。導電膠與傳統的含鉛焊料相比，它不含鉛元素，具有環境友好、使用溫度低(甚至在室溫下即可使用)、粘度可控、線分辨率高、工藝簡單、加工條件溫和等優點，有望在電子封裝領域作為含鉛焊料的替代品。然而相對于傳統的含鉛焊料，導電膠仍然存在一些不足，比如導電性要比含鉛焊料的導電性要低一個數量級，且接觸電阻不穩定等問題，這是制約著導電膠作為電子封裝材料的主要障礙。因此，研制導電性能優良的導電膠粘劑成為人們研究的焦點。

導電膠主要由基體樹脂和導電填料兩大部分組成。其中，導電填料常用的主要是金屬粉末Ag、Cu、Ni等，鑒于金屬粉末較低的本征電阻率(Ag：1.62×10^-6Ω·cm，Cu：5.92×10^-6Ω·cm，Ni 7.234×10^-6Ω·cm)。金屬填料導電膠的電阻率與金屬表面的形態具有很大的關系，微米金屬填料在加工過程中會加入一些有機潤滑劑，這有利于導電填料在聚合物中的分散，減少導電膠的粘度并方便導電膠的實施，但是這層潤滑劑為絕緣的，它的存在會使填料間的接觸變為金屬-潤滑劑-金屬，這樣就增加了電流通過導電填料的阻力；同時導電填料在存放的過程中不可避免會發生氧化反應，導致導電填料表面形成一層氧化層，這也增加了電流通過時的阻力。這些問題限制了金屬填料在導電領域的應用，因此研發一種成本低、方法簡單有效且導電性能優異的導電膠成為亟需解決的技術問題。

發明內容

本發明的主要目的在于提供一種改性導電填料、其制備方法與應用，以克服現有技術中的不足。

為實現前述發明目的，本發明采用的技術方案包括：

本發明實施例提供了一種改性導電填料，包括微米級金屬粉，所述微米級金屬粉表面的至少部分有機潤滑劑被移除及至少部分金屬氧化物被轉變為原位生成的小尺寸金屬粒子。

作為優選方案之一，余留于所述微米級金屬粉表面的金屬氧化物的質量與所述微米級金屬粉的質量之比小于5：95。

優選的，余留于所述微米級金屬粉表面的有機潤滑劑的質量與所述微米級金屬粉的質量之比小于1：99。

進一步的，原位生成于微米級金屬粉表面的小尺寸金屬粒子的質量與所述微米級金屬粉的質量之比為1：99～10：90。

進一步的，所述小尺寸金屬粒子的粒徑為20～400nm。

優選的，所述微米級金屬粉的材質包括銀、銅、鎳和銀包銅中的任意一種或兩種以上的組合。

進一步的，所述微米級金屬粉的粒徑為2～10μm。