[發(fā)明專利]一種3?甲基?3?烷基吲哚酮衍生物的合成方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710254224.9
• 申請(qǐng)日: 2017-04-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107151224A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-09-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 潘長(zhǎng)多;傅瑜;倪慶婷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇理工學(xué)院
• 主分類號(hào): C07D209/34
• 分類號(hào): C07D209/34
• 代理公司: 常州佰業(yè)騰飛專利代理事務(wù)所(普通合伙)32231
• 代理人: 高姍

1.一種3-甲基-3-烷基吲哚酮衍生物的合成方法，包括下列步驟：在通氮?dú)馇闆r下，含苯基的有機(jī)溶劑中，以N-芳基丙烯酰胺(Ⅰ)為原料，以過(guò)氧化正烷基酰(II)為烷基化試劑，在80-120℃的反應(yīng)溫度下，反應(yīng)12-24小時(shí)，即得3-甲基-3-烷基吲哚酮衍生物(Ⅲ)，其化學(xué)反應(yīng)式如下：

其中，R¹是2-、3-、或4-位氫、甲基、甲氧基、異丙基、苯基、鹵原子或三氟甲基；R²是甲基、乙基或芐基；R是直鏈烷基。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-甲基-3-烷基吲哚酮衍生物的合成方法，其特征在于：所述R是乙基、正丙基、正丁基、正己基、正辛基、正十一烷基、正十五烷基或苯乙基。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-甲基-3-烷基吲哚酮衍生物的合成方法，其特征在于：還包括以下步驟：反應(yīng)完成后，向體系中加入飽和碳酸鈉溶液，用乙酸乙酯萃取，有機(jī)層用飽和食鹽水洗滌，然后用無(wú)水硫酸鈉干燥，減壓濃縮，再采用硅膠柱層析分離，最終得到純產(chǎn)物。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的3-甲基-3-烷基吲哚酮衍生物的合成方法，其特征在于：所述硅膠柱層析中硅膠目數(shù)是200-300目。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-甲基-3-烷基吲哚酮衍生物的合成方法，其特征在于：所述N-芳基丙烯酰胺(Ⅰ)為N-甲基-N-苯基丙烯酰胺、N-甲基-N-(對(duì)甲基苯基)丙烯酰胺、N-甲基-N-(鄰甲基苯基)丙烯酰胺、N-甲基-N-(間甲氧基苯基)丙烯酰胺、N-甲基-N-(對(duì)異丙基苯基)丙烯酰胺、N-甲基-N-(對(duì)溴苯基)丙烯酰胺、N-甲基-N-(對(duì)氟苯基)丙烯酰胺、N-甲基-N-(對(duì)三氟甲基苯基)丙烯酰胺、N-甲基-N-(對(duì)甲氧?；交?丙烯酰胺、N-甲基-N-(2-聯(lián)苯基)丙烯酰胺、N-乙基-N-苯基丙烯酰胺、N,N-二苯基丙烯酰胺或N-芐基-N-苯基丙烯酰胺。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-甲基-3-烷基吲哚酮衍生物的合成方法，其特征在于：所述過(guò)氧化正烷基酰(II)為過(guò)氧化月桂酰、過(guò)氧化十六烷酰、過(guò)氧化正丙酰、過(guò)氧化正丁酰、過(guò)氧化正戊酰、過(guò)氧化正庚酰、過(guò)氧化正壬?；蜻^(guò)氧化苯丙酰。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-甲基-3-烷基吲哚酮衍生物的合成方法，其特征在于：所述的反應(yīng)溫度為100℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-甲基-3-烷基吲哚酮衍生物的合成方法，其特征在于：所述的反應(yīng)時(shí)間為12小時(shí)。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-甲基-3-烷基吲哚酮衍生物的合成方法，其特征在于：其中所述的N-芳基丙烯酰胺與過(guò)氧化正烷基酰的投料摩爾比為1：0.7～2。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-甲基-3-烷基吲哚酮衍生物的合成方法，其特征在于：所述的含苯基的有機(jī)溶劑是苯、甲苯、氯苯或氟苯中的一種或兩種以上混合的有機(jī)溶劑。