[發(fā)明專利]一種噁草酮中間體胺基醚的合成工藝

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710250642.0
• 申請(qǐng)日: 2017-04-17
• 公開（公告）號(hào): CN106892830A
• 公開（公告）日: 2017-06-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃金祥;吳建平;劉長慶;戴玉婷;黃顯超;楊亞明;張軍;徐小兵;朱張
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽廣信農(nóng)化股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C213/02
• 分類號(hào): C07C213/02;C07C213/10;C07C217/84
• 代理公司: 合肥鼎途知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)34122
• 代理人: 葉丹

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及農(nóng)藥合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種噁草酮中間體胺基醚的合成工藝。

背景技術(shù)

噁草酮(oxadiazon)，又名惡草靈，是一種有機(jī)雜環(huán)類觸殺型選擇性水、旱兩用的芽前除草劑，噁草酮以其殺草譜廣、高效、低毒、用量少、低殘留，對(duì)后茬作物無影響、生態(tài)效益好、使用方便的優(yōu)點(diǎn)，深受用戶歡迎，目前噁草酮工業(yè)生產(chǎn)中多采用以2,4-二氯苯酚為原料，經(jīng)酯化、硝化、水解、醚化、還原、重氮化、還原、中和、酰化、環(huán)合的十步反應(yīng)得到噁草酮原藥的工藝路線，在關(guān)鍵步驟環(huán)合工藝中現(xiàn)有技術(shù)采用的是光氣(如文獻(xiàn)《惡草酮的合成》，潘忠穩(wěn)，安徽化工，38-40頁，2002年第1期，總第115期)、雙光氣或三光氣環(huán)合，即以2,4-二氯-5-異丙氧基苯酰肼和三光氣(或光氣、雙光氣)為原料，合成噁草酮的工藝，副產(chǎn)物為氯化氫。

光氣在常溫和常壓下無色、具有窒息性、劇毒，其在反應(yīng)中比較危險(xiǎn)，對(duì)工藝安全和勞動(dòng)保護(hù)要求較高；而雙光氣為無色液體，預(yù)熱或活性炭則分解，放出光氣，易能被熱水或堿類分解，在使用過程中對(duì)環(huán)境和操作人員損害大，現(xiàn)有產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)中普遍改用三光氣作為光氣和雙光氣的替代劑，雖然反應(yīng)較為溫和易控制，但是仍然可能分解產(chǎn)生劇毒光氣，存在安全隱患；另外，光氣環(huán)合工藝，存在因?yàn)樘幚矸磻?yīng)尾氣而產(chǎn)生污染環(huán)境和難于除去的無機(jī)鹽，所以光氣合成工藝存在環(huán)境、安全隱患，不是一個(gè)理想的產(chǎn)業(yè)化工藝，制約著噁草酮產(chǎn)品的推廣使用。

噁草酮生產(chǎn)工藝較多，目前生產(chǎn)多數(shù)采用的是包括酯化、硝化、水解、醚化、鐵還原(或加氫還原)、重氮化、氯化亞錫還原、中和、酰化、環(huán)合在內(nèi)的十步主反應(yīng)，具體是2，4-二氯苯酚為起始原料經(jīng)酯化、硝化、水解、醚化、鐵還原(或加氫還原)、重氮化、氯化亞錫還原得到2，4-二氯-5-異丙氧基肼鹽酸鹽(下簡(jiǎn)稱肼鹽)，再經(jīng)過中和得到2，4-二氯-5-異丙氧基肼(下簡(jiǎn)稱肼)，再經(jīng)過酰化、環(huán)合得到噁草酮原藥，傳統(tǒng)中和工序主要是在液堿和水中投肼鹽，得到肼經(jīng)過板框(離心機(jī))出料，再投入下一工序，這樣產(chǎn)生大量廢水，人員勞動(dòng)強(qiáng)度較大。

原有的噁草酮中間體胺基醚的合成路線存在一系列問題，需要探索出一條可行的處理工藝路線，用于解決以下問題：

1.原有的噁草酮中間體胺基醚的合成路線在加氫還原釜內(nèi)部未設(shè)置有攪拌器或者攪拌參數(shù)設(shè)置不合理，使得噁草酮中間體胺基醚的合成效率低，產(chǎn)率低，不利于大規(guī)模生產(chǎn)；

2.原有的噁草酮中間體胺基醚的合成路線經(jīng)過加氫還原后的蒸餾釜內(nèi)部未進(jìn)行有效蒸餾，導(dǎo)致最后產(chǎn)品中含有各種雜質(zhì)，影響產(chǎn)品的純度和實(shí)際使用價(jià)值，不利于經(jīng)濟(jì)性，也不滿足綠色環(huán)保安全的實(shí)際要求；

3.原有的噁草酮中間體胺基醚的合成路線經(jīng)過蒸餾回收的甲醇未直接套用在加氫還原釜內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，提高了污水處理的價(jià)格，浪費(fèi)了生產(chǎn)成本，不利于經(jīng)濟(jì)性。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述問題，本發(fā)明提出一種噁草酮中間體胺基醚的合成工藝。

為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的，采用的技術(shù)方案是：一種噁草酮中間體胺基醚的合成工藝，所述工藝方法的具體包括以下步驟：

(1).加氫還原：將含有硝基醚和甲醇溶液轉(zhuǎn)入至加氫還原釜后，在加氫還原釜的頂部側(cè)端通入氫氣對(duì)加氫還原釜進(jìn)行加壓，壓力升高到一定值后設(shè)置加氫還原釜內(nèi)部的溫度參數(shù)和攪拌參數(shù)后進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)生成胺基醚；

(2).蒸餾：待加氫還原釜內(nèi)部的反應(yīng)完成后，將加氫還原釜內(nèi)的物料液體轉(zhuǎn)入至蒸餾釜內(nèi)，設(shè)置蒸餾釜內(nèi)部的壓力參數(shù)、溫度參數(shù)和攪拌參數(shù)后，進(jìn)行蒸餾，蒸餾釜上端產(chǎn)生甲醇蒸汽，釜底即為胺基醚；

(3).溶劑回收：將蒸餾釜內(nèi)部蒸餾產(chǎn)生的甲醇蒸汽轉(zhuǎn)入到溶劑回收塔內(nèi)部進(jìn)行冷凝，在溶劑回收塔內(nèi)部冷凝后的甲醇溶液轉(zhuǎn)入到溶劑受槽內(nèi)部進(jìn)行提純和儲(chǔ)存，純化后的甲醇套用至加氫還原釜內(nèi)參與再生產(chǎn)。

優(yōu)選的，所述加氫還原釜內(nèi)部攪拌器的攪拌速率為500-1000轉(zhuǎn)/min，攪拌器的外部包裹有降噪消音抗震裝置，攪拌器設(shè)計(jì)為一種絕緣攪拌槳式的攪拌裝置，其中，加氫還原釜和攪拌器進(jìn)行除靜電處理。

優(yōu)選的，所述加氫還原釜內(nèi)加氫后控制壓力為7MPa，設(shè)置的加熱的最高溫度為60℃～70℃，采用程控梯度升溫方法升溫，梯度為0.5℃/min～2℃/min，其中，加氫還原釜內(nèi)設(shè)置有回旋加熱蛇管，所述的回旋加熱蛇管設(shè)計(jì)高度為加氫還原釜高度的1/3～2/3,回旋蛇管的管徑為2～3cm，回旋管圈數(shù)為15～30圈，回旋加熱蛇管內(nèi)部的加熱介質(zhì)為水。

優(yōu)選的，所述蒸餾釜內(nèi)部設(shè)置的壓力為常壓，蒸餾釜內(nèi)部的攪拌器的攪拌速率為800-1500轉(zhuǎn)/min，攪拌器的外部包裹有降噪消音抗震裝置。