[發明專利]一種噁草酮中間體胺基醚的合成工藝

在審

• 申請號: 201710250642.0
• 申請日: 2017-04-17
• 公開（公告）號: CN106892830A
• 公開（公告）日: 2017-06-27
• 發明（設計）人: 黃金祥;吳建平;劉長慶;戴玉婷;黃顯超;楊亞明;張軍;徐小兵;朱張
• 申請（專利權）人: 安徽廣信農化股份有限公司
• 主分類號: C07C213/02
• 分類號: C07C213/02;C07C213/10;C07C217/84
• 代理公司: 合肥鼎途知識產權代理事務所(普通合伙)34122
• 代理人: 葉丹

1.一種噁草酮中間體胺基醚的合成工藝，其特征在于：所述工藝方法的具體包括以下步驟：

(1).加氫還原：將含有硝基醚和甲醇溶液轉入至加氫還原釜后，在加氫還原釜的頂部側端通入氫氣對加氫還原釜進行加壓，壓力升高到一定值后設置加氫還原釜內部的溫度參數和攪拌參數后進行反應，反應生成胺基醚；

(2).蒸餾：待加氫還原釜內部的反應完成后，將加氫還原釜內的物料液體轉入至蒸餾釜內，設置蒸餾釜內部的壓力參數、溫度參數和攪拌參數后，進行蒸餾，蒸餾釜上端產生甲醇蒸汽，釜底即為胺基醚；

(3).溶劑回收：將蒸餾釜內部蒸餾產生的甲醇蒸汽轉入到溶劑回收塔內部進行冷凝，在溶劑回收塔內部冷凝后的甲醇溶液轉入到溶劑受槽內部進行提純和儲存，純化后的甲醇套用至加氫還原釜內參與再生產。

2.根據權利要求1所述的噁草酮中間體胺基醚的合成工藝，其特征在于：所述加氫還原釜內部攪拌器的攪拌速率為500-1000轉/min，攪拌器的外部包裹有降噪消音抗震裝置，攪拌器設計為一種絕緣攪拌槳式的攪拌裝置，其中，加氫還原釜和攪拌器進行除靜電處理。

3.根據權利要求1所述的噁草酮中間體胺基醚的合成工藝，其特征在于：所述加氫還原釜內加氫后控制壓力為7MPa，設置的加熱的最高溫度為60℃～70℃，采用程控梯度升溫方法升溫，梯度為0.5℃/min～2℃/min，其中，加氫還原釜內設置有回旋加熱蛇管，所述的回旋加熱蛇管設計高度為加氫還原釜高度的1/3～2/3,回旋蛇管的管徑為2～3cm，回旋管圈數為15～30圈，回旋加熱蛇管內部的加熱介質為水。

4.根據權利要求1所述的噁草酮中間體胺基醚的合成工藝，其特征在于：所述蒸餾釜內部設置的壓力為常壓，蒸餾釜內部的攪拌器的攪拌速率為800-1500轉/min，攪拌器的外部包裹有降噪消音抗震裝置。

5.根據權利要求1所述的噁草酮中間體胺基醚的合成工藝，其特征在于：所述蒸餾釜內部設置的加熱溫度為70℃～100℃，加熱介質為水，其中，蒸餾釜內設置有回旋加熱蛇管，所述的回旋加熱蛇管設計高度為蒸餾釜高度的1/3～2/3,回旋蛇管的管徑為2～3cm，螺旋圈數為15～30圈。

6.根據權利要求1所述的噁草酮中間體胺基醚的合成工藝，其特征在于：所述溶劑回收塔設計為一種換熱塔，甲醇蒸汽走殼程，冷卻水走管程，冷卻水的溫度為20℃～40℃的常溫水。