[發明專利]乙氧萘青霉素鈉藥物中間體2-乙氧基萘甲酸的合成方法在審
| 申請號： | 201710247783.7 | 申請日： | 2017-04-18 |
| 公開（公告）號： | CN108238894A | 公開（公告）日： | 2018-07-03 |
| 發明（設計）人： | 彭飛 | 申請（專利權）人： | 成都切斯特科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C51/00 | 分類號： | C07C51/00;C07C65/24 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 610041 四川*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 乙氧基 萘甲酸 藥物中間體 青霉素鈉 氧萘 合成 三氟乙酸溶液 硫酸鉀溶液 析出 溶液洗滌 氯化 氟化鎳 氯丙烷 氯甲醚 氯乙烷 脫水劑 乙二醇 重結晶 萘溶液 芐醚 萘酚 羥基 脫水 洗滌 過濾 升高 | ||
1.乙氧萘青霉素鈉藥物中間體2-乙氧基萘甲酸的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
A、將2mol的3-(1-羥基-2-氯乙烷)-4-乙氧基萘酚，3-4mol的乙二醇一芐醚溶液加入反應容器中，攪拌速度控制在130-160rpm,分3-7次加入2-3mol的氟化鎳，升高溶液溫度至40-46℃，繼續反應30-40min；
B、加入300-400ml硫酸鉀溶液，反應20-30min,用氯丙烷溶液洗滌3-5次，用氯化萘溶液洗滌5-8次，加入三氟乙酸溶液調節pH至5-6，析出固體，過濾，固體在氯甲醚溶液中重結晶，脫水劑脫水，得成品2-乙氧基萘甲酸。
2.根據權利要求1所述乙氧萘青霉素鈉藥物中間體2-乙氧基萘甲酸的合成方法，其特征在于，所述的乙二醇一芐醚溶液質量分數為60-68％。
3.根據權利要求1所述乙氧萘青霉素鈉藥物中間體2-乙氧基萘甲酸的合成方法，其特征在于，所述的硫酸鉀溶液質量分數為20-26％。
4.根據權利要求1所述乙氧萘青霉素鈉藥物中間體2-乙氧基萘甲酸的合成方法，其特征在于，所述的氯丙烷溶液質量分數為50-55％。
5.根據權利要求1所述乙氧萘青霉素鈉藥物中間體2-乙氧基萘甲酸的合成方法，其特征在于，所述的氯化萘溶液質量分數為60-67％。
6.根據權利要求1所述乙氧萘青霉素鈉藥物中間體2-乙氧基萘甲酸的合成方法，其特征在于，所述的三氟乙酸溶液質量分數為10-15％。
7.根據權利要求1所述乙氧萘青霉素鈉藥物中間體2-乙氧基萘甲酸的合成方法，其特征在于，所述的氯甲醚溶液質量分數為85-93％。
8.根據權利要求1所述乙氧萘青霉素鈉藥物中間體2-乙氧基萘甲酸的合成方法，其特征在于，所述的脫水劑為無水硫酸鈉、無水碳酸鉀中的任意一種。
9.根據權利要求1所述乙氧萘青霉素鈉藥物中間體2-乙氧基萘甲酸的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
A、將3-(1-羥基-2-氯乙烷)-4-乙氧基萘酚，質量分數為64％的乙二醇一芐醚溶液加入反應容器中，攪拌速度控制在140rpm,分5次加入的氟化鎳，升高溶液溫度至43℃，繼續反應35min；
B、加入350ml質量分數為23％硫酸鉀溶液，反應25min,用質量分數為52％氯丙烷溶液洗滌4次，用質量分數為63％氯化萘溶液洗滌6次，加入質量分數為12％三氟乙酸溶液調節pH至5.5，析出固體，過濾，固體在質量分數為90％氯甲醚溶液中重結晶，無水碳酸鉀脫水劑脫水，得成品2-乙氧基萘甲酸。
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