[發明專利]氧化鋅量子點-鈮酸鉀光催化劑的制備方法及該催化劑的用途

有效

• 申請號: 201710247610.5
• 申請日: 2017-04-17
• 公開（公告）號: CN107149931B
• 公開（公告）日: 2019-11-05
• 發明（設計）人: 尹曉紅;邵嘯;張瀧方
• 申請（專利權）人: 天津理工大學
• 主分類號: B01J23/20
• 分類號: B01J23/20;B01J23/06;C07C29/15;C07C31/04
• 代理公司: 天津佳盟知識產權代理有限公司 12002
• 代理人: 劉書元

本發明公開了一種氧化鋅量子點?鈮酸鉀光催化劑的制備方法及該催化劑的用途，以氯化鋅、氫氧化鈉、三乙二醇為原料，采用溶劑熱法制備氧化鋅量子點。以氫氧化鉀、五氧化二鈮、鹽酸為原料，采用二次水熱法制備片狀鈮酸鉀，并負載氧化鋅量子點。本發明所用原料廉價易得，操作簡便，將制備好的催化劑應用于異丙醇溶液中光催化還原CO₂制備甲醇，具有較高的產率。

技術領域

本發明關于一種新型光催化劑的制備，該催化劑應用于光催化還原二氧化碳領域。

背景技術

當今，石油、煤、天然氣等化石燃料的大量燃燒導致大氣中CO₂的濃度急劇增加，引起溫室效應，嚴重影響人類的生存與發展。如何及時有效的減少、利用CO₂迫在眉睫。光催化是仿照大自然中植物的光合作用，將CO₂轉換成有機物，不僅綜合利用CO₂，真正實現了碳循環，同時緩解了全球資源短缺的問題，具有重要的意義。

光催化反應中光生電子與空穴的快速復合導致催化活性降低、催化劑可見光活性低等問題不容忽視。盡管國內外研究學者通過對半導體催化劑表面沉積貴重金屬、與窄禁帶半導體催化劑復合、摻雜離子、染料敏化等表面修飾的方法，有效的提高光催化的反應活性和光能的利用率，但仍然不能解決光催化的根本問題。因此，探究開發新型具有高催化活性和寬光譜響應(包括紫外及可見光)的半導體光催化劑成為光催化還原CO₂課題主要的研究方向。

本發明以氧化鋅量子點和片狀鈮酸鉀KNb₃O₈作為光催化劑，制備出具有耦合光催化活性的異質結型光催化劑，并應用于異丙醇溶液中光催化還原CO₂制備甲醇，獲得較高的產率。

發明內容

本發明要解決的技術問題：制備一種具有較高光催化活性的異質結型光催化劑，以異丙醇作為反應物與溶劑，在紫外光照射下，該催化劑對還原CO₂為甲醇具有較高活性。

為了達到上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種氧化鋅量子點-鈮酸鉀光催化劑的制備方法，包括以下步驟：1)以氯化鋅、氫氧化鈉、三乙二醇為原料，采用溶劑熱法制備氧化鋅量子點；2)以氫氧化鉀、五氧化二鈮、鹽酸為原料，采用二次水熱法制備片狀鈮酸鉀，3)將鈮酸鉀負載氧化鋅量子點。

其中，步驟1)具體包括：

(1)將氯化鋅溶解于三乙二醇中；

(2)將氫氧化鈉溶解于三乙二醇中；

(3)將上述兩種溶液放入超聲波儀器中超聲1h；

(4)將超聲好的兩種溶液在500rpm的磁力攪拌下，油浴加熱90℃冷凝回流3h，然后再升溫至120℃反應1h；

(5)將反應好的溶液冷卻至室溫；

(6)用無水乙醇和去離子水洗滌3次得淡黃色產物。

其中，步驟2)具體包括：

(1)將氫氧化鉀(KOH)溶于去離子水中，磁力攪拌均勻至透明無色溶液；

(2)將五氧化二鈮(Nb₂O₅)加入上述無色溶液中，繼續磁力攪拌；

(3)將上述白色渾濁液移至聚四氟乙烯的反應釜中，水熱反應180℃48h；

(4)待反應結束后，將反應釜取出冷卻至室溫得澄清溶液；

(5)將上述溶液取出至燒杯中，并放入恒溫25℃的恒溫冷凝水域中，在磁力攪拌下緩慢滴入鹽酸，調節反應體系的PH至5-6；