[發明專利]氧化鋅量子點-鈮酸鉀光催化劑的制備方法及該催化劑的用途

有效

• 申請號: 201710247610.5
• 申請日: 2017-04-17
• 公開（公告）號: CN107149931B
• 公開（公告）日: 2019-11-05
• 發明（設計）人: 尹曉紅;邵嘯;張瀧方
• 申請（專利權）人: 天津理工大學
• 主分類號: B01J23/20
• 分類號: B01J23/20;B01J23/06;C07C29/15;C07C31/04
• 代理公司: 天津佳盟知識產權代理有限公司 12002
• 代理人: 劉書元

1.一種氧化鋅量子點-鈮酸鉀光催化劑的制備方法，其特征是包括以下步驟：

1)以氯化鋅、氫氧化鈉、三乙二醇為原料，采用溶劑熱法制備氧化鋅量子點；

2)以氫氧化鉀、五氧化二鈮、鹽酸為原料，采用二次水熱法制備片狀鈮酸鉀；

3)將鈮酸鉀負載氧化鋅量子點；

其中步驟1)具體包括：

(1)將氯化鋅溶解于三乙二醇中；

(2)將氫氧化鈉溶解于三乙二醇中；

(3)將步驟(1)和步驟(2)的兩種溶液放入超聲波儀器中超聲1h；

(4)將超聲好的兩種溶液在500rpm的磁力攪拌下，油浴加熱90℃冷凝回流3h，然后再升溫至120℃反應1h；

(5)將反應好的溶液冷卻至室溫；

(6)用無水乙醇和去離子水洗滌3次得淡黃色產物；

步驟2)具體包括：

(1)將氫氧化鉀(KOH)溶于去離子水中，磁力攪拌均勻至透明無色溶液；

(2)將五氧化二鈮(Nb₂O₅)加入上述無色溶液中，繼續磁力攪拌；

(3)將步驟(2)所得白色渾濁液移至聚四氟乙烯的反應釜中，180℃水熱反應48h；

(4)待反應結束后，將反應釜取出冷卻至室溫得澄清溶液；

(5)將上述溶液取出至燒杯中，并放入恒溫25℃的恒溫冷凝水浴中，在磁力攪拌下緩慢滴入鹽酸，調節反應體系的pH至5-6；

(6)隨著鹽酸的加入，澄清溶液逐漸變為白色乳濁狀液體后繼續攪拌30min后移至聚四氟乙烯的反應釜中進行二次水熱，200℃水熱反應48h；

(7)待反應結束后，將反應釜取出冷卻至室溫；

(8)倒掉上層清液，取出白色沉淀物，并用無水乙醇和去離子水分別洗滌3次。

2.根據權利要求1所述的氧化鋅量子點-鈮酸鉀光催化劑的制備方法，其特征是：步驟3)中包括加入氧化鋅量子點的步驟。

3.根據權利要求2所述的氧化鋅量子點-鈮酸鉀光催化劑的制備方法，其特征是：加入氧化鋅量子點的步驟是：隨著鹽酸的加入，澄清溶液逐漸變為白色乳濁狀液體后繼續攪拌30min；按照摩爾比1％～5％稱取已經制備好的氧化鋅量子點，磁力攪拌30min；將反應液體移至于75mL的聚四氟乙烯的反應釜中進行二次水熱，200℃水熱反應48h。

4.一種權利要求1-3任一項所得氧化鋅量子點-鈮酸鉀光催化劑的用途，其特征是：該催化劑應用于異丙醇溶液中光催化還原CO₂制備甲醇。