[發(fā)明專利]一種2;4;6-三(對叔丁基氧基苯氧基)嘧啶的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710246731.8
• 申請日: 2017-04-16
• 公開（公告）號: CN106866550B
• 公開（公告）日: 2019-04-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 向彬;劉磊;李君;湯福文
• 申請（專利權(quán)）人: 內(nèi)蒙古佳瑞米精細化工有限公司
• 主分類號: C07D239/60
• 分類號: C07D239/60
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明公開了一種2,4,6?三(對叔丁基氧基苯氧基)嘧啶的制備方法，屬于有機合成技術(shù)領(lǐng)域。該方法是以4,6?二氯?2?甲砜基嘧啶與對叔丁基氧基苯酚為原料合成2,4,6?三(對叔丁基氧基苯氧基)嘧啶產(chǎn)品，反應(yīng)體系的反應(yīng)溫度為10～40℃，反應(yīng)時間為10～60min。本發(fā)明方法具有技術(shù)路線的選擇合理、簡便、容易操作的優(yōu)點，且該方法原料易得成本低、反應(yīng)條件容易實現(xiàn)。該方法制備的2,4,6?三(對叔丁基氧基苯氧基)嘧啶產(chǎn)品的收率為85～96％，產(chǎn)品純度>99.0％。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種2,4,6-三(對叔丁基氧基苯氧基)嘧啶的制備方法。

背景技術(shù)

2,4,6-三(對叔丁基氧基苯氧基)嘧啶是重要的農(nóng)藥原料，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥等領(lǐng)域。大量研究表明該類化合物具有較好的生物活性，如殺蟲殺菌、除草、抗病毒抗癌等。它的合成文獻上報道有較多的方法，主要為以下兩種方式：

1)以2,4,6-三氯嘧啶與對叔丁基氧基苯酚為原料，經(jīng)過堿化脫水，然后進行加成反應(yīng)得到產(chǎn)物。缺點：反應(yīng)溫度高，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率低，副產(chǎn)物多，廢液量大。

反應(yīng)方程式如下：

2)以2,4,6-三羥基嘧啶與對叔丁基氧基氟苯為原料，高溫高壓條件下進行反應(yīng)，反應(yīng)條件不易滿足。缺點：反應(yīng)條件苛刻，轉(zhuǎn)化率低，原料價格高且不易得。

反應(yīng)方程式如下：

上述兩種制備工藝存在各種不足之處，因此，亟需研發(fā)一種經(jīng)濟有效并且操作簡單的2,4,6-三(對叔丁基氧基苯氧基)嘧啶產(chǎn)品的制備工藝。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種2,4,6-三(對叔丁基氧基苯氧基)嘧啶的制備方法，該方法具有技術(shù)路線的選擇合理、簡便、容易操作的優(yōu)點，且該方法原料易得成本低、反應(yīng)條件容易實現(xiàn)。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下：

一種2,4,6-三(對叔丁基氧基苯氧基)嘧啶的制備方法，該方法是以4,6-二氯-2-甲砜基嘧啶與對叔丁基氧基苯酚為原料合成2,4,6-三(對叔丁基氧基苯氧基)嘧啶，其合成路線如下式所示。

本發(fā)明方法具體包括如下步驟：

(1)在-20～0℃條件下，將對叔丁基氧基苯酚加入到有機溶劑中，得到對叔丁基氧基苯酚的有機溶液；

(2)向步驟(1)所得對叔丁基氧基苯酚的有機溶液中加入催化劑與堿，均勻混合后即為反應(yīng)體系；

(3)將所述反應(yīng)體系升溫至10～40℃，反應(yīng)10～60min；

(4)在經(jīng)步驟(3)反應(yīng)后的體系中加入4,6-二氯-2-甲砜基嘧啶，然后在10～40℃條件下反應(yīng)1-4h，再將所得反應(yīng)產(chǎn)物進行過濾，所得濾液在常壓下濃縮得到的濃縮產(chǎn)物(白色固體)即為2,4,6-三(對叔丁基氧基苯氧基)嘧啶產(chǎn)品。

上述步驟(1)中，所述對叔丁基氧基苯酚與有機溶劑的比例為1g：(5～10)mL。

上述步驟(1)中，所述的有機溶劑為氯仿、二氯甲烷、四氫呋喃、甲苯、2-甲基四氫呋喃、乙酸乙酯、乙醇或甲基叔丁基醚。

上述步驟(1)中，所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀或碳酸氫鉀。

上述步驟(2)中，所述催化劑與對叔丁基氧基苯酚的摩爾比例為(0.01～0.1)：1，所述堿與對叔丁基氧基苯酚的摩爾比例為(0.5～1)：1。