[發(fā)明專利]一種2;4;6-三(對叔丁基氧基苯氧基)嘧啶的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710246731.8
• 申請日: 2017-04-16
• 公開（公告）號: CN106866550B
• 公開（公告）日: 2019-04-19
• 發(fā)明（設計）人: 向彬;劉磊;李君;湯福文
• 申請（專利權）人: 內蒙古佳瑞米精細化工有限公司
• 主分類號: C07D239/60
• 分類號: C07D239/60
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種2,4,6-三（對叔丁基氧基苯氧基）嘧啶的制備方法，其特征在于：該方法是以4,6-二氯-2-甲砜基嘧啶與對叔丁基氧基苯酚為原料合成2,4,6-三（對叔丁基氧基苯氧基）嘧啶產品；該方法具體包括如下步驟：

（1）在-20～0℃條件下，將對叔丁基氧基苯酚加入到有機溶劑中，得到對叔丁基氧基苯酚的有機溶液；

（2）向步驟（1）所得對叔丁基氧基苯酚的有機溶液中加入催化劑與堿，均勻混合后即為反應體系；所述催化劑為18-冠醚-6、15-冠醚-5、四丁基溴化銨、四丁基氯化銨或三甲基十六烷基溴化銨；

（3）將所述反應體系升溫至10~40℃，反應10~60min；

（4）在經步驟（3）反應后的體系中加入4,6-二氯-2-甲砜基嘧啶，然后在10~40℃條件下反應1-4h，再將所得反應產物進行過濾，所得濾液在常壓下濃縮得到的濃縮產物即為2,4,6-三（對叔丁基氧基苯氧基）嘧啶產品。

2.根據(jù)權利要求1所述2,4,6-三（對叔丁基氧基苯氧基）嘧啶的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述對叔丁基氧基苯酚與有機溶劑的比例為1g：（5~10）mL。

3.根據(jù)權利要求1或2所述2,4,6-三（對叔丁基氧基苯氧基）嘧啶的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述的有機溶劑為氯仿、二氯甲烷、四氫呋喃、甲苯、2-甲基四氫呋喃、乙酸乙酯、乙醇或甲基叔丁基醚。

4.根據(jù)權利要求1或2所述2,4,6-三（對叔丁基氧基苯氧基）嘧啶的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀或碳酸氫鉀。

5.根據(jù)權利要求1或2所述2,4,6-三（對叔丁基氧基苯氧基）嘧啶的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，所述催化劑與對叔丁基氧基苯酚的摩爾比例為（0.01~0.1）：1，所述堿與對叔丁基氧基苯酚的摩爾比例為（0.5~1）：1。

6.根據(jù)權利要求1所述2,4,6-三（對叔丁基氧基苯氧基）嘧啶的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，升溫過程中的升溫速率為3~5℃/min。

7.根據(jù)權利要求1所述2,4,6-三（對叔丁基氧基苯氧基）嘧啶的制備方法，其特征在于：步驟（4）中，所述4,6-二氯-2-甲砜基嘧啶的加入量與對叔丁基氧基苯酚的摩爾比例為1：（0.2 ~0.33）。

8.根據(jù)權利要求1所述2,4,6-三（對叔丁基氧基苯氧基）嘧啶的制備方法，其特征在于：該方法制備的2,4,6-三（對叔丁基氧基苯氧基）嘧啶產品的收率為85～96%，產品純度>99.0%。