[發明專利]一種氘化鋁鋰活性氘含量的測定方法

在審

• 申請號: 201710242770.0
• 申請日: 2017-04-14
• 公開（公告）號: CN106885885A
• 公開（公告）日: 2017-06-23
• 發明（設計）人: 車榮睿;趙海燕;車瀛照;趙青
• 申請（專利權）人: 車榮睿
• 主分類號: G01N33/00
• 分類號: G01N33/00
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙)12210
• 代理人: 王瑞

1.一種氘化鋁鋰活性氘含量的測定方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)將氘化鋁鋰稱重后放到錐形瓶中，密封；將水和溶劑的混合液加入到恒壓漏斗中；所述溶劑是二惡烷或者甘油；所述水和溶劑的體積比為2-4:6-8；

(2)將上梳形管、刻度管、錐形瓶、恒壓器、恒壓漏斗和下梳形管組成氣體恒壓容量測定儀；所述刻度管的兩端分別連接上梳形管和下梳形管；所述下梳形管通過管路與恒壓器連接，恒壓器與大氣連通；所述上梳形管通過管路與恒壓漏斗的一端連接，恒壓漏斗的另一端與錐形瓶連接；所述下梳形管、刻度管和恒壓器中充有液體；

(3)移動恒壓器，使得恒壓器的液位與刻度管的液位在同一水平面上，此刻刻度管中的讀數V₁；

(4)將裝有氘化鋁鋰的錐形瓶放置在冰水浴中，將恒壓漏斗的水和溶劑的混合液加到錐形瓶的氘化鋁鋰上，并注意觀察刻度管的液位變化；

(5)氘化鋁鋰與水反應完畢后，錐形瓶在冰水浴中靜置10-30分鐘后，再在常溫下靜置20-60分鐘；

(6)移動恒壓器，使得恒壓器的液位與刻度管的液位在同一水平面上，此刻刻度管中的讀數V₂；

式中：V₁：氘化鋁鋰未與水反應前體系中氣體的總體積ml；

V₂：氘化鋁鋰與水反應后體系中的氣體總體積ml；

P_t：測定時環境的大氣壓Pa；

P_水：測定時環境溫度下的水的飽和蒸氣壓Pa；

T₀：標準狀態下的溫度273k；

T_t：測定時體系溫度(273+室溫)k；

P_o：標準狀態下的氣體壓力1013.2472Pa；

W：樣品的重量g；

22400：常數，標準狀況下1g任何氣體的體積。

2.根據權利要求1所述的氘化鋁鋰活性氘含量的測定方法，其特征在于所述水和溶劑的體積比為4:6。

3.一種權利要求1或2所述的方法所使用的氣體恒壓容量測定儀，其特征在于該氣體恒壓容量測定儀包括上梳形管、刻度管、錐形瓶、恒壓器、恒壓漏斗和下梳形管；所述刻度管的兩端分別連接上梳形管和下梳形管；所述下梳形管通過管路與恒壓器連接，恒壓器與大氣連通；所述上梳形管通過管路與恒壓漏斗的一端連接，恒壓漏斗的另一端與錐形瓶連接；所述下梳形管、刻度管和恒壓器中裝有液體；錐形瓶中裝有氘化鋁鋰；恒壓漏斗中裝有水和溶劑的混合液。