[發明專利]一種氘化鋁鋰活性氘含量的測定方法

在審

• 申請號: 201710242770.0
• 申請日: 2017-04-14
• 公開（公告）號: CN106885885A
• 公開（公告）日: 2017-06-23
• 發明（設計）人: 車榮睿;趙海燕;車瀛照;趙青
• 申請（專利權）人: 車榮睿
• 主分類號: G01N33/00
• 分類號: G01N33/00
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙)12210
• 代理人: 王瑞

技術領域

本發明涉及化工測試領域，具體是一種氘化鋁鋰活性氘含量的測定方法。

背景技術

氘化鋁鋰，分子式LiAlD₄，英文名：Lithium aluminum deuteride，CAS：14128-54-2，分子量41.9，熔點125℃，密度0.736。氘是氫的同位素，氘化鋁鋰是一種特殊的精細化工產品，隨著我國經濟的快速發展，對氘化鋁鋰的需求量日益增加。LiAlD₄合成的技術含量較高，利潤空間較大，但在生產過程中涉及到高溫、易燃、易爆等方面的問題，工藝參數的控制要求十分嚴格，因此國內研發處于空白階段。

目前氫化鋁鋰的純度的測定方法是根據活性氫含量進行測定，而氫化鋁鋰的純度的測定方法并沒有相應的公開文獻，而且由于氘的活性強于氫，測試反應更加劇烈，因此設計一種合理且易實現的氘化鋁鋰的純度的測定方法具有現實的意義。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明擬解決的技術問題是，提供一種氘化鋁鋰活性氘含量的測定方法。該測定方法操作簡便，設計巧妙，測定結果科學精準，方法簡單易行，填補了相關的空白。

本發明解決所述技術問題的技術方案是，提供一種氘化鋁鋰活性氘含量的測定方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)將氘化鋁鋰稱重后放到錐形瓶中，密封；將水和溶劑的混合液加入到恒壓漏斗中；所述溶劑是二惡烷或者甘油；所述水和溶劑的體積比為2-4:6-8；

(2)將上梳形管、刻度管、錐形瓶、恒壓器、恒壓漏斗和下梳形管組成氣體恒壓容量測定儀；所述刻度管的兩端分別連接上梳形管和下梳形管；所述下梳形管通過管路與恒壓器連接，恒壓器與大氣連通；所述上梳形管通過管路與恒壓漏斗的一端連接，恒壓漏斗的另一端與錐形瓶連接；所述下梳形管、刻度管和恒壓器中充有液體；

(3)移動恒壓器，使得恒壓器的液位與刻度管的液位在同一水平面上，此刻刻度管中的讀數V₁；

(4)將裝有氘化鋁鋰的錐形瓶放置在冰水浴中，將恒壓漏斗的水和溶劑的混合液加到錐形瓶的氘化鋁鋰上，并注意觀察刻度管的液位變化；

(5)氘化鋁鋰與水反應完畢后，錐形瓶在冰水浴中靜置10-30分鐘后，再在常溫下靜置20-60分鐘；

(6)移動恒壓器，使得恒壓器的液位與刻度管的液位在同一水平面上，此刻刻度管中的讀數V₂；

式中：V₁：氘化鋁鋰未與水反應前體系中氣體的總體積ml；

V₂：氘化鋁鋰與水反應后體系中的氣體總體積ml；

P_t：測定時環境的大氣壓Pa；

P_水：測定時環境溫度下的水的飽和蒸氣壓Pa；

T₀：標準狀態下的溫度273k；

T_t：測定時體系溫度(273+室溫)k；

P_o：標準狀態下的氣體壓力1013.2472Pa；

W：樣品的重量g；

22400：常數，標準狀況下1g任何氣體的體積。

與現有技術相比，本發明有益效果在于：該測定方法操作簡便，設計巧妙，測定結果科學精準，方法簡單易行，填補了相關的空白。

附圖說明

圖1是本發明氘化鋁鋰活性氘含量的測定方法一種實施例的氣體恒壓容量測定儀的整體結構示意圖；(圖中：1、上梳形管；2、刻度管；3、錐形瓶；4、恒壓器；5、恒壓漏斗；6、下梳形管)

具體實施方式

下面給出本發明的具體實施例。具體實施例僅用于進一步詳細說明本發明，不限制本申請權利要求的保護范圍。

本發明提供了一種氘化鋁鋰活性氘含量的測定方法(簡稱方法，參見圖1)，其特征在于包括以下步驟：

(1)將氘化鋁鋰稱重后放到錐形瓶3中，密封；將水和溶劑的混合液加入到恒壓漏斗5中；所述溶劑是二惡烷或者甘油；所述水和溶劑的體積比為2-4:6-8，優選4:6；

(2)將上梳形管1、刻度管2、錐形瓶3、恒壓器4、恒壓漏斗5和下梳形管6組成氣體恒壓容量測定儀；所述刻度管2的兩端分別連接上梳形管1和下梳形管6；所述下梳形管6通過管路與恒壓器4連接，恒壓器4與大氣連通；所述上梳形管1通過管路與恒壓漏斗5的一端連接，恒壓漏斗5的另一端與錐形瓶3連接；所述下梳形管6、刻度管2和恒壓器4中充有液體；