[發(fā)明專(zhuān)利]一種以工業(yè)尾氣一氧化碳為原料制備二硫化碳的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710242624.8
• 申請(qǐng)日: 2017-04-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107739033A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-02-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱遠(yuǎn)斌;郭才才
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 陽(yáng)城縣瑞興化工有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C01B32/72
• 分類(lèi)號(hào): C01B32/72;C01B32/60
• 代理公司: 昆明盈科眾德知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙)53201
• 代理人: 張媛德

1.一種以工業(yè)尾氣一氧化碳為原料制備二硫化碳的方法，該方法包括以下步驟：

a. 硫磺經(jīng)過(guò)融熔后定量加入到氧硫化碳反應(yīng)器，在反應(yīng)器中加有金屬硫化物催化劑，并且硫磺液體體積應(yīng)占到反應(yīng)器體積的1/3-2/3，然后將經(jīng)過(guò)脫水干燥的一氧化碳通入到反應(yīng)器中，與硫磺蒸汽混合均勻，再進(jìn)入列管式氧硫化碳反應(yīng)器，在有催化劑存在下，在350-450℃時(shí)生成羰基硫；

b.經(jīng)脫除除去未反應(yīng)的硫磺，冷卻、堿洗，除去雜質(zhì)后，得到含量90%以上的羰基硫；

c.經(jīng)過(guò)冷凝器將羰基硫冷凝分離出來(lái)，純度達(dá)到95%以上；

d.將c步驟分離得到純度98%以上的羰基硫升壓進(jìn)入精餾塔加壓精餾，羰基硫以氣體形式從精餾塔頂部分出；

e.將步驟d精餾得到氣態(tài)羰基硫通入裝有負(fù)載過(guò)渡金屬的分子篩的羰基硫列管式歧化塔，塔內(nèi)溫度為50 - 250℃，進(jìn)行歧化分解，反應(yīng)得到二硫化碳和二氧化碳；

f.將步驟e中所得的二硫化碳和二氧化碳經(jīng)分離得到純凈的二硫化碳；

g.將步驟f 中分離得到的二氧化碳直接通入碳酸鹽類(lèi)化合物生產(chǎn)車(chē)間進(jìn)行生產(chǎn)；

h.將步驟 f 中分離出的未反應(yīng)的羰基硫以氣態(tài)的形式重新通入到歧化塔中。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以工業(yè)尾氣一氧化碳為原料制備二硫化碳的方法，其特征是所述的原料一氧化碳是凈化氮肥廠尾氣得到的。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以工業(yè)尾氣一氧化碳為原料制備二硫化碳的方法，其特征是步驟a中通入的一氧化碳的量應(yīng)摩爾量過(guò)量4~6%，反應(yīng)溫度為50-450℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以工業(yè)尾氣一氧化碳為原料制備二硫化碳的方法，其特征是步驟a所述催化劑的組成為：3%~4% NiS，9.8%~10% K₂S，1.8% α-CoS，載體為Al₂O₃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的以工業(yè)尾氣一氧化碳為原料制備二硫化碳的方法，其特征是上述步驟d中精餾塔的操作壓力為1.0-3.5MPa，進(jìn)料方式可以是氣相、液相或氣液混合相中的任意。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的以工業(yè)尾氣一氧化碳為原料制備二硫化碳的方法，其特征是上述步驟e中羰基硫的歧化反應(yīng)溫度為50-250℃，所述催化劑是一種新型的負(fù)載以金屬原子10%~13% Fe、4%~4.8% Co、9.8%~11% Mn 、5% Zn 和2% Ti的分子篩催化劑。