[發明專利]一種水楊腈精制的工藝方法

在審

• 申請號: 201710241380.1
• 申請日: 2017-04-13
• 公開（公告）號: CN107098830A
• 公開（公告）日: 2017-08-29
• 發明（設計）人: 黃金祥;吳建平;劉長慶;戴玉婷;黃顯超;楊亞明;張軍;徐小兵;朱張
• 申請（專利權）人: 安徽廣信農化股份有限公司
• 主分類號: C07C253/34
• 分類號: C07C253/34;C07C255/53
• 代理公司: 合肥鼎途知識產權代理事務所(普通合伙)34122
• 代理人: 葉丹

技術領域

本發明涉及有機化合物精制技術領域，具體涉及一種水楊腈精制的工藝方法。

背景技術

水楊腈，中文別名：鄰羥基苯甲腈；2-氰基苯酚；2-羥基苯腈；鄰羥基苯腈；鄰氰基酚，理化性質：結晶；熔點92-95℃(102-102.5℃)，沸點149℃/1.9kPa(14mmHg)灰白色粉粉末狀固體，極具刺激性氣味，少量即可讓人呼吸受到影響，氣味苦澀；若在無通風狀態下將少量水楊腈敞開，氣味可迅速遍布整個室內；故操作時一定要做好防護措施，減少對呼吸道的刺激；用作有機合成布尼洛爾的中間體、殺菌劑嘧菌酯中間體。

水楊腈是重要的有機合成布尼洛爾的中間體、殺菌劑嘧菌酯中間體；現有的水楊腈合成后一般精度較低，這樣在與其它物質反應時就會產生很多的副產品，同時會減慢反應的速度，降低生產物的產率。

現有技術中的水楊腈精致工藝方法，主要以重結晶的精致方法為主，存在以下問題：

1.重結晶工藝方法得到的精制水楊腈，水楊腈的純度達不到實際作為有機合成布尼洛爾的中間體、殺菌劑嘧菌酯中間體的需要；

2.重結晶工藝方法精制水楊腈，產品的收率并不理想，往往達不到實際工業產品的需要；

3.重結晶工藝方法得到的精制水楊腈，內部存在較多對水楊腈后續工業應用有影響的雜質，比如氯化鈉。

發明內容

為解決上述問題，本發明提出一種水楊腈精制的工藝方法。

為實現本發明目的，采用的技術方案是：一種水楊腈精制的工藝方法，所述工藝方法的具體包括以下步驟：

(1).水楊腈的溶解、分層：將要精制的水楊腈投入精制釜，加入計量的二甲苯、水和氯化鈉，升溫至90～95℃，設置攪拌速率后攪拌半小時，待溶液靜止分層，從精制釜的下部出口分去下層水，從精制釜的下部出口將油層轉入結晶釜；

(2).萃?。簩膹木聘南虏砍隹诜殖鰜淼乃畬虞斔椭凛腿「獌龋谳腿「獌燃尤胗嬃康亩妆胶螅O置萃取釜內萃取溫度后進行萃取，含有二甲苯和水楊腈的萃取液同時轉入結晶釜，含有水的萃余液轉入廢液回收處理系統。

(3).結晶：將從精制釜中轉入的油層和從萃取釜中轉入的萃取液輸送至結晶釜，在結晶釜中均勻混合，設置結晶釜內結晶方式后進行結晶，得到精制水楊腈產品。

優選的，所述的水楊腈在結晶釜內的結晶方式為緩慢降溫結晶，降溫范圍為20～90℃，降溫梯度為0.1～10℃/min。

優選的，所述的水楊腈在精制釜中的溫度范圍具體為92～95℃，攪拌方式為機械攪拌，攪拌速率為300～500轉/min。

優選的，所述的萃余液的回收處理系統的工藝方法的步驟為：

(1).蒸餾：將萃余液轉入至蒸餾釜，首先蒸去含酸性的低沸物，再蒸去大部分水，得到釜底殘留物；

(2).結晶：將蒸餾釜釜底得到的殘留物轉入到蒸發結晶釜內，升高溫度加熱結晶釜，進行蒸發結晶，得到副產品。

優選的，所述的結晶釜底副產品主要為純度為98％的氯化鈉。

優選的，所述的結晶溫度為100～800℃，具體溫度范圍為100～300℃。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：本發明所涉及的一種水楊腈精制的工藝方法，所述工藝方法的具體包括以下步驟：將要精制的水楊腈投入精制釜，加入計量的二甲苯、水和氯化鈉，升溫至90～95℃，攪拌半小時靜止分層，分去下層水，將油層轉入結晶釜，同時將水層加入計量的二甲苯萃取，萃取液同時轉入結晶釜，具有以下優點：

1.本發明所述的水楊腈精制的工藝方法，通過對水楊腈的精制、萃取和結晶處理，能夠有效祛除水楊腈不合格品中的雜質，比起重結晶收率、質量都要高；

2.本發明所述的水楊腈精制的工藝方法，能夠有效克服現有技術重結晶存在的低收率和低純度的缺陷；

3.本發明所述的水楊腈精制的工藝方法，在精制后進行對萃余液的回收處理，得到可以作為副產品出售的純度為98％的氯化鈉，出售副產品可以降低成本，體現了經濟性和實用性，優化了水楊腈精制的工藝方法設計，滿足了水楊腈精制的工藝方法設計的要求。

附圖說明

圖1是本發明水楊腈精制的工藝方法工藝流程圖。

圖2是本發明萃余液的回收處理系統的工藝方法工藝流程圖。

具體實施方式