[發(fā)明專利]一種水楊腈精制的工藝方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710241380.1
• 申請(qǐng)日: 2017-04-13
• 公開（公告）號(hào): CN107098830A
• 公開（公告）日: 2017-08-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃金祥;吳建平;劉長(zhǎng)慶;戴玉婷;黃顯超;楊亞明;張軍;徐小兵;朱張
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽廣信農(nóng)化股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C253/34
• 分類號(hào): C07C253/34;C07C255/53
• 代理公司: 合肥鼎途知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)34122
• 代理人: 葉丹

1.一種水楊腈精制的工藝方法，其特征在于：所述工藝方法的具體包括以下步驟：

(1).水楊腈的溶解、分層：將要精制的水楊腈投入精制釜，加入計(jì)量的二甲苯、水和氯化鈉，升溫至90～95℃，設(shè)置攪拌速率后攪拌半小時(shí)，待溶液靜止分層，從精制釜的下部出口分去下層水，從精制釜的下部出口將油層轉(zhuǎn)入結(jié)晶釜；

(2).萃取：將從從精制釜的下部出口分出來(lái)的水層輸送至萃取釜內(nèi)，在萃取釜內(nèi)加入計(jì)量的二甲苯后，設(shè)置萃取釜內(nèi)萃取溫度后進(jìn)行萃取，含有二甲苯和水楊腈的萃取液同時(shí)轉(zhuǎn)入結(jié)晶釜，含有水的萃余液轉(zhuǎn)入廢液回收處理系統(tǒng)。

(3).結(jié)晶：將從精制釜中轉(zhuǎn)入的油層和從萃取釜中轉(zhuǎn)入的萃取液輸送至結(jié)晶釜，在結(jié)晶釜中均勻混合，設(shè)置結(jié)晶釜內(nèi)結(jié)晶方式后進(jìn)行結(jié)晶，得到精制水楊腈產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水楊腈精制的工藝方法，其特征在于：所述的水楊腈在結(jié)晶釜內(nèi)的結(jié)晶方式為緩慢降溫結(jié)晶，降溫范圍為20～90℃，降溫梯度為0.1～10℃/min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水楊腈精制的工藝方法，其特征在于：所述的水楊腈在精制釜中的溫度范圍具體為92～95℃，攪拌方式為攪拌器帶動(dòng)的機(jī)械攪拌，攪拌速率為300～500轉(zhuǎn)/min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水楊腈精制的工藝方法，其特征在于：所述的萃余液的回收處理系統(tǒng)的工藝方法的步驟為：

(1).蒸餾：將萃余液轉(zhuǎn)入至蒸餾釜，首先蒸去含酸性的低沸物，再蒸去大部分水，得到釜底殘留物；

(2).結(jié)晶：將蒸餾釜釜底得到的殘留物轉(zhuǎn)入到蒸發(fā)結(jié)晶釜內(nèi)，升高溫度加熱結(jié)晶釜，進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，得到副產(chǎn)品。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的水楊腈精制的工藝方法，其特征在于：所述的結(jié)晶釜底副產(chǎn)品主要為純度為98％的氯化鈉。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的水楊腈精制的工藝方法，其特征在于：所述的結(jié)晶溫度為100～800℃，具體溫度范圍為100～300℃。