[發(fā)明專利]一種噁草酮中間體硝基苯酚的合成工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710241356.8
• 申請(qǐng)日: 2017-04-13
• 公開（公告）號(hào): CN106946710B
• 公開（公告）日: 2019-05-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃金祥;吳建平;劉長慶;戴玉婷;黃顯超;楊亞明;張軍;徐小兵;朱張
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽廣信農(nóng)化股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C201/08
• 分類號(hào): C07C201/08;C07C205/26
• 代理公司: 合肥鼎途知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 34122
• 代理人: 葉丹

本發(fā)明公開了一種噁草酮中間體硝基苯酚的合成工藝，其步驟如下：將計(jì)量的二氯苯酚和催化劑投入酯化釜，滴加三氯氧磷，反應(yīng)完全后，降溫至室溫，將酯化料放入硝化釜中，攪拌降溫至0～5℃；開始滴加混酸，反應(yīng)完全后，降溫至10℃左右；將硝化釜內(nèi)物料轉(zhuǎn)至水解釜，開始滴加工藝水，滴加結(jié)束降溫至0～10℃，并攪拌1h后放料至離心機(jī)離心，加入適量工藝水漂洗固體物料，即得硝基苯酚。本發(fā)明上述工藝在操作時(shí)與現(xiàn)有的技術(shù)相比更加容易控制，且要求的設(shè)備要求更低，工藝過程比較簡單，且副反應(yīng)降低，且其收率80.1％以上，純度76.2％以上，后期也更加易于進(jìn)一步提純。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及噁草酮加工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種噁草酮中間體硝基苯酚的合成工藝。

背景技術(shù)

噁草酮通用名Qxadiazon，其他名稱噁草靈、農(nóng)思它(Ronstar)。噁草靈是法國Rhone-Poulenc公司與1963年發(fā)現(xiàn)具有顯著除草活性的原卟啉原氧化酶抑制劑類品種的新化合物。之后，曾在世界各地的實(shí)驗(yàn)室、溫室及田間進(jìn)行了大量實(shí)驗(yàn)，都證明其藥效良好，德國拜耳開發(fā)生產(chǎn)遂以Ronstar為商品名銷售于市。適用于水稻、棉花、大豆、甘蔗、向日葵、花生和多種塊莖作物或移栽作物，可在芽前或芽后施藥，主要防除禾本科和闊葉雜草。現(xiàn)已在巴西、保加利亞、哥倫比亞、厄瓜多爾、西班牙、伊朗、意大利、日本、墨西哥、秘魯、羅馬尼亞、塞內(nèi)加爾等國登記注冊(cè)用于稻田，在法國、西班牙和奧地利用于葡萄園和果園除草。

在觸殺性芽前、芽后除草劑。作土壤處理、水旱田使用。主要通過雜草幼芽和莖葉吸收而起作用，在有光的條件下能發(fā)揮良好的殺草活性。對(duì)萌芽期雜草尤為敏感，當(dāng)雜草一發(fā)芽，芽鞘的生長就被抑制，其組織迅速腐爛，雜草死亡；隨著雜草成長藥效下降，對(duì)已長大的雜草基本無效。用于稻田防除稗草、千金子、雀稗、異型莎草、鴨舌草、節(jié)節(jié)菜、球花堿草、瓜皮草等。亦可用于防除棉花、大豆、向日葵、花生、馬鈴薯、甘蔗、芹菜、果樹等作物一年生禾本科雜草和闊葉雜草。對(duì)莧科、藜科、大戟科、酢醬草科、旋光科雜草有良好防效。

噁草酮的中間體硝基苯酚，現(xiàn)有的硝基苯酚制備方法如：

首先需要酯化，在2000L酯化釜中加500公斤2,4-二氯苯酚，升溫至65℃，加入催化劑無水三氯化鋁，攪拌反應(yīng)一段時(shí)間后，停蒸汽。加入三氯氧磷，而后再逐步升溫至在100℃保溫反應(yīng)1小時(shí)。

然后硝化，把酯化物降溫至65℃后，加入溶劑二氯乙烷，冷卻下加入濃硫酸(98％)；而后將硝化反應(yīng)釜中溫度降至0℃，而后緩慢滴加配置好的混酸，滴畢保溫反應(yīng)0.5小時(shí)；升溫60℃。最后分析合格后，加水、攪拌30分鐘，靜置一段時(shí)間后分去下層酸水，再加入大量水。升溫蒸出二氯乙烷；待溶劑全部蒸完后，再回流5小時(shí)。

上述工藝在操作時(shí)比較難以控制，且過程比較復(fù)雜，且副反應(yīng)較多，需要大量的溶劑，原料成本較高，國內(nèi)外現(xiàn)有的企業(yè)采用此法，且其收率75％左右。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種噁草酮中間體硝基苯酚的合成工藝，工藝更加簡單，原料成本降低。

為了實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的，本發(fā)明采取如下技術(shù)方案：

一種噁草酮中間體硝基苯酚的合成工藝，其步驟如下：

1)將計(jì)量好的二氯苯酚投入酯化釜，并同時(shí)向酯化釜內(nèi)添加催化劑，向酯化釜內(nèi)滴加三氯氧磷；

2)待步驟1酯化釜內(nèi)的反應(yīng)完全后，降溫至室溫，將酯化釜內(nèi)的酯化料轉(zhuǎn)移至硝化釜中，攪拌降溫至0～5℃；

3)向步驟2硝化釜內(nèi)開始滴加混酸，待反應(yīng)完全后，降溫至8～12℃；

4)將步驟3降溫后的硝化釜內(nèi)物料轉(zhuǎn)至水解釜，向水解釜內(nèi)滴加工藝水，滴加結(jié)束降溫至0～10℃；

5)將步驟4降溫后的物料攪拌1-2h后從水解釜放料至離心機(jī)進(jìn)行離心，加入工藝水漂洗固體物料，即得硝基苯酚。