[發明專利]一種噁草酮中間體硝基苯酚的合成工藝有效
| 申請號： | 201710241356.8 | 申請日： | 2017-04-13 |
| 公開（公告）號： | CN106946710B | 公開（公告）日： | 2019-05-17 |
| 發明（設計）人： | 黃金祥;吳建平;劉長慶;戴玉婷;黃顯超;楊亞明;張軍;徐小兵;朱張 | 申請（專利權）人： | 安徽廣信農化股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C201/08 | 分類號： | C07C201/08;C07C205/26 |
| 代理公司： | 合肥鼎途知識產權代理事務所(普通合伙) 34122 | 代理人： | 葉丹 |
| 地址： | 242200 安*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 滴加 硝基苯酚 合成工藝 工藝水 草酮 硝化 離心機離心 二氯苯酚 釜內物料 工藝過程 固體物料 攪拌降溫 三氯氧磷 設備要求 副反應 水解釜 酯化釜 酯化料 漂洗 提純 放料 放入 混酸 收率 催化劑 計量 | ||
1.一種噁草酮中間體硝基苯酚的合成工藝，其特征在于：其步驟如下：
1)將計量好的二氯苯酚投入酯化釜，并同時向酯化釜內添加催化劑，向酯化釜內滴加三氯氧磷；
2)待步驟1酯化釜內的反應完全后，降溫至室溫，將酯化釜內的酯化料轉移至硝化釜中，攪拌降溫至0～5℃；
3)向步驟2硝化釜內開始滴加混酸，待反應完全后，降溫至8～12℃；
4)將步驟3降溫后的硝化釜內物料轉至水解釜，向水解釜內滴加工藝水，滴加結束降溫至0～10℃；
5)將步驟4降溫后的物料攪拌1-2h后從水解釜放料至離心機進行離心，加入工藝水漂洗固體物料，即得硝基苯酚。
2.根據權利要求1所述的一種噁草酮中間體硝基苯酚的合成工藝，其特征在于：步驟1為將計量好的800-1000斤二氯苯酚投入1500L的酯化釜，并同時向酯化釜內添加催化劑，向酯化釜內滴加三氯氧磷。
3.根據權利要求1所述的一種噁草酮中間體硝基苯酚的合成工藝，其特征在于：步驟2為待步驟1酯化釜內的反應完全后，降溫至室溫，將酯化釜內的酯化料轉移至硝化釜中，攪拌降溫至0℃。
4.根據權利要求1所述的一種噁草酮中間體硝基苯酚的合成工藝，其特征在于：步驟3為向步驟2硝化釜內開始滴加混酸，待反應完全后，降溫至8℃。
5.根據權利要求1所述的一種噁草酮中間體硝基苯酚的合成工藝，其特征在于：步驟4為將步驟3降溫后的硝化釜內物料轉至水解釜，向水解釜內滴加工藝水，滴加結束降溫至0℃。
6.根據權利要求1所述的一種噁草酮中間體硝基苯酚的合成工藝，其特征在于：步驟5為將步驟4降溫后的物料攪拌1h后從水解釜放料至離心機進行離心，加入工藝水漂洗固體物料，即得硝基苯酚。
7.根據權利要求1所述的一種噁草酮中間體硝基苯酚的合成工藝，其特征在于：混酸為濃硝酸和濃硫酸的混合，且濃硝酸的體積為40-55％，濃硫酸的體積為45-60％。
8.根據權利要求1所述的一種噁草酮中間體硝基苯酚的合成工藝，其特征在于：步驟4和步驟5的工藝水為純化水。
9.根據權利要求1所述的一種噁草酮中間體硝基苯酚的合成工藝，其特征在于：步驟1的催化劑為無水三氯化鋁。
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