[發(fā)明專利]一種甲苯與4,4’?聯(lián)吡啶構(gòu)筑的新型磁性聚合物材料及合成方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710241245.7
• 申請(qǐng)日: 2017-04-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107057078A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-08-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張淑華;楊云蓮;陳光輝;張沖
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 桂林理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G83/00
• 分類號(hào): C08G83/00;H01F1/42
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.4-(N,N’-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯與4,4’-聯(lián)吡啶構(gòu)筑的新型磁性材料{[NiL(4,4’-bpy)]·H₂O}_n及合成方法，其特征在于{[NiL(4,4’-bpy)]·H₂O}_n的單體分子式為：C₃₃H₂₉N₃NiO₅，分子量為：606.30g/mol,H₂L為4-(N,N’-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯，4,4’-bpy為4,4’-聯(lián)吡啶。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見(jiàn)表一,鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見(jiàn)表二；

所述{[NiL(4,4’-bpy)]·H₂O}_n的合成方法具體步驟為：

(1)將0.094-0.188g分析純H₂L和0.078-0.156g分析純4,4’-聯(lián)吡啶溶于10-20mL二次蒸餾水中，調(diào)節(jié)pH為8后，再加入0.062-0.124g分析純乙酸鎳，置于聚氟四乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于180℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開(kāi)高壓反應(yīng)釜，底部有淺綠色透明塊狀晶體即{[NiL(4,4’-bpy)]·H₂O}_n。通過(guò)單晶衍射儀測(cè)定{[NiL(4,4’-bpy)]·H₂O}_n的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見(jiàn)表一,鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見(jiàn)表二。

(2)取步驟(1)所得純相{[NiL(4,4’-bpy)]·H₂O}_n晶體在溫度2-300K，1KOe直流外磁場(chǎng)下掃描。以所得數(shù)據(jù)繪制χ_m-T、χ_mT-T曲線，χ_mT在300K時(shí)為3.66cm³Kmol^-1，之后隨溫度的降低χ_mT也不斷降低，在2K時(shí)達(dá)到最小值0.55cm³Kmol^-1。

表一 {[NiL(4,4’-bpy)]·H₂O}_n的晶體學(xué)參數(shù)

^a R₁＝Σ||F_o|–|F_c||/Σ|F_o|.^b wR₂＝[Σw(|F_o²|–|F_c²|)²/Σw(|F_o²|)²]^1/2

表二 {[NiL(4,4’-bpy)]·H₂O}_n的部分鍵長(zhǎng)和鍵角(°)