[發(fā)明專利]一種甲苯與4,4’?聯(lián)吡啶構筑的新型磁性聚合物材料及合成方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710241245.7
• 申請日: 2017-04-13
• 公開（公告）號: CN107057078A
• 公開（公告）日: 2017-08-18
• 發(fā)明（設計）人: 張淑華;楊云蓮;陳光輝;張沖
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00;H01F1/42
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

4-(N,N’-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯與4,4’-聯(lián)吡啶構筑的新型磁性聚合物材料{[NiL(4,4’-bpy)]·H₂O}_n(H₂L為4-(N,N’-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯，4,4’-bpy為4,4’-聯(lián)吡啶)及合成方法。

背景技術

配位聚合物(coordination polymer)是進十幾年配位化學發(fā)展的最快的一個方向，是一個涉及無機化學、有機化學和配位化學等多學科的嶄新的研究課題。兼有無機材料的剛性和有機材料的柔性特征，使其在現(xiàn)代材料研究方面呈現(xiàn)出巨大的發(fā)展?jié)摿驼T人的發(fā)展前景。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是為設計合成4-(N,N’-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯與4,4’-聯(lián)吡啶構筑的新型磁性聚合物材料，利用溶劑熱法合成{[NiL(4,4’-bpy)]·H₂O}_n。

本發(fā)明涉及的{[NiL(4,4’-bpy)]·H₂O}_n的單體分子式為：C₃₃H₂₉N₃NiO₅，分子量為：606.30g/mol,H₂L為4-(N,N’-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯，4,4’-bpy為4,4’-聯(lián)吡啶。晶體結構數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

表一{[NiL(4,4’-bpy)]·H₂O}_n的晶體學參數(shù)

^aR₁＝Σ||F_o|–|F_c||/Σ|F_o|.^bwR₂＝[Σw(|F_o²|–|F_c²|)²/Σw(|F_o²|)²]^1/2

表二{[NiL(4,4’-bpy)]·H₂O}_n的部分鍵長和鍵角(°)

所述{[NiL(4,4’-bpy)]·H₂O}_n的合成方法具體步驟為：

(1)將0.094-0.188g分析純H₂L和0.078-0.156g分析純4,4’-聯(lián)吡啶溶于10-20mL二次蒸餾水中，調(diào)節(jié)pH為8后，再加入0.062-0.124g分析純乙酸鎳，置于聚氟四乙烯高壓反應釜中，并置于180℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應釜，底部有淺綠色透明塊狀晶體即{[NiL(4,4’-bpy)]·H₂O}_n。通過單晶衍射儀測定{[NiL(4,4’-bpy)]·H₂O}_n的結構，晶體結構數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

(2)取步驟(1)所得純相{[NiL(4,4’-bpy)]·H₂O}_n晶體在溫度2-300K，1KOe直流外磁場下掃描。以所得數(shù)據(jù)繪制χ_m-T、χ_mT-T曲線，χ_mT在300K時為3.66cm³Kmol^-1，之后隨溫度的降低χ_mT也不斷降低，在2K時達到最小值0.55cm³Kmol^-1。

本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。

附圖說明

圖1為本發(fā)明{[NiL(4,4’-bpy)]·H₂O}_n所用4-(N,N’-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯的結構示意圖。

圖2為本發(fā)明{[NiL(4,4’-bpy)]·H₂O}_n的單體結構示意圖。

圖3為本發(fā)明{[NiL(4,4’-bpy)]·H₂O}_n三維堆積示意圖。