[發(fā)明專利]一種甲酸的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710239299.X
• 申請日: 2017-04-13
• 公開（公告）號: CN106946683B
• 公開（公告）日: 2019-10-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周喜陽;高文強(qiáng);薛金輝;王中慧
• 申請（專利權(quán)）人: 呂梁學(xué)院
• 主分類號: C07C51/285
• 分類號: C07C51/285;C07C53/02;B01J27/199
• 代理公司: 太原市科瑞達(dá)專利代理有限公司 14101
• 代理人: 劉寶賢

一種甲酸的制備方法是在甘油中加入催化劑，加熱到所需的反應(yīng)溫度并保持該溫度恒定，滴加過氧化氫，滴加完畢后再繼續(xù)保溫，將反應(yīng)后的混合液在5～10℃的環(huán)境中放置3～5小時，這時催化劑會緩慢析出，將混合液過濾出去催化劑；將濾液減壓蒸餾，將精餾得到的甲酸用氫氧化鈉中和，經(jīng)過在乙醇水溶液中重結(jié)晶，得到純凈的甲酸鈉晶體。本發(fā)明具有后處理容易，對環(huán)境無污染，產(chǎn)物收率和選擇性高的優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及以甘油為原料制備甲酸的一種方法。

技術(shù)背景

隨著生物柴油的規(guī)模化發(fā)展，副產(chǎn)物甘油的合理利用成為生物柴油產(chǎn)業(yè)發(fā)展的關(guān)鍵問題之一。粗甘油的有效再利用有利于降低生物柴油的生產(chǎn)成本和解決環(huán)境污染問題。粗甘油可以通過各種工藝路線轉(zhuǎn)化為1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、環(huán)氧氯丙烷、乳酸、聚羥基脂肪酸酯、二羥基丙酮、乙二醇、甘油基叔丁基醚、碳酸甘油脂、丙烯醛、氫、甘油金屬配合物和多種甘油氧化物等多種具有市場前景的產(chǎn)品。目前技術(shù)比較成熟并進(jìn)入產(chǎn)業(yè)化階段的粗甘油利用工藝路線是生物法生產(chǎn)1,3-丙二醇和化學(xué)法生產(chǎn)環(huán)氧氯丙烷，其他工藝路線多數(shù)還處在實(shí)驗(yàn)室研究階段。

目前，制備甲酸的方法主要有甲酸甲酯水解法，二氧化碳和氫氣催化合成法，甲酸銨鹽熱分解法，磷酸和甲酸鈉生產(chǎn)甲酸法，甲醇與一氧化碳催化合成法等，至于甘油法制甲酸仍未見報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一條后處理容易，對環(huán)境無污染，收率和選擇性高的甘油法制備甲酸的方法。

本發(fā)明一種甲酸的制備方法如下：

(1) 將甘油加入到反應(yīng)器中，加入催化劑，加熱到所需的反應(yīng)溫度50～90℃，并保持該溫度恒定，滴加濃度為30wt%過氧化氫，過氧化氫的質(zhì)量與甘油的質(zhì)量比為5～8:1，并使過氧化氫在4～5小時內(nèi)滴完，滴加完畢后再繼續(xù)保溫2～6小時，其中催化劑的質(zhì)量與甘油的質(zhì)量比是5～25:1000。

(2) 將反應(yīng)后的混合液在5～10℃的環(huán)境中放置3～5小時，這時催化劑會緩慢析出，將混合液過濾出去催化劑；

(3) 將濾液減壓蒸餾，將精餾得到的甲酸用氫氧化鈉中和，經(jīng)過在乙醇水溶液中重結(jié)晶，得到純凈的甲酸鈉晶體。

所述的一種甲酸的制備方法，其特征在于所述的催化劑為雜多酸十八烷基三甲基銨鹽，催化劑由如下方法制備的:

(1) 將雜多酸和十八烷基三甲基氯化銨（C₁₈H₃₇N(CH₃)₃）分別溶于水中，然后在室溫下將雜多酸水溶液滴加到十八烷基三甲基氯化銨的水溶液中，室溫下攪拌4～5小時;

(2) 將反應(yīng)后的混濁液進(jìn)行真空抽濾，將濾餅用水洗滌3～4次，再用乙醚洗滌3～4次，真空干燥20～25小時，即得到雜多酸十八烷基三甲基銨鹽。