[發(fā)明專利]一種甲酸的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710239299.X
• 申請日: 2017-04-13
• 公開（公告）號(hào): CN106946683B
• 公開（公告）日: 2019-10-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周喜陽;高文強(qiáng);薛金輝;王中慧
• 申請（專利權(quán)）人: 呂梁學(xué)院
• 主分類號(hào): C07C51/285
• 分類號(hào): C07C51/285;C07C53/02;B01J27/199
• 代理公司: 太原市科瑞達(dá)專利代理有限公司 14101
• 代理人: 劉寶賢

1.一種甲酸的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1) 將甘油加入到反應(yīng)器中，加入催化劑，加熱到所需的反應(yīng)溫度50～90℃，并保持該溫度恒定，滴加濃度為30wt%過氧化氫，過氧化氫的質(zhì)量與甘油的質(zhì)量比為5～8:1，并使過氧化氫在4～5小時(shí)內(nèi)滴完，滴加完畢后再繼續(xù)保溫2～6小時(shí)，其中催化劑的質(zhì)量與甘油的質(zhì)量比是5～25:1000；

所述的催化劑為雜多酸十八烷基三甲基銨鹽；催化劑由如下方法制備：

①將雜多酸和十八烷基三甲基氯化銨分別溶于水中，然后在室溫下將雜多酸水溶液滴加到十八烷基三甲基氯化銨的水溶液中，室溫下攪拌4～5小時(shí);

②將反應(yīng)后的混濁液進(jìn)行真空抽濾，將濾餅用水洗滌3～4次，再用乙醚洗滌3～4次，真空干燥20～25小時(shí)，即得到雜多酸十八烷基三甲基銨鹽；

(2) 將反應(yīng)后的混合液在5～10℃的環(huán)境中放置3～5小時(shí)，這時(shí)催化劑會(huì)緩慢析出，將混合液過濾出去催化劑；

(3) 將濾液減壓蒸餾，將精餾得到的甲酸用氫氧化鈉中和，經(jīng)過在乙醇水溶液中重結(jié)晶，得到純凈的甲酸鈉晶體。

2.如權(quán)利要求1所述的一種甲酸的制備方法，其特征在于所述的雜多酸是具有Dawson結(jié)構(gòu)的磷鉬雜多酸或具有Dawson結(jié)構(gòu)的磷鉬釩雜多酸。

3.如權(quán)利要求2所述的一種甲酸的制備方法，其特征在于所述具有Dawson結(jié)構(gòu)的磷鉬雜多酸為H₆ [P₂Mo₁₈O₆₂] ·nH₂O。

4.如權(quán)利要求2所述的一種甲酸的制備方法，其特征在于所述具有Dawson結(jié)構(gòu)的磷鉬釩雜多酸為H₇ [P₂Mo₁₇VO₆₂] ·nH₂O、H₈[P₂Mo₁₆V₂O₆₂] ·nH₂O、

H₉ [P₂Mo₁₅V₃O₆₂] ·nH₂O、H₈[P₂Mo₁₄V₄O₆₂] ·nH₂O或H₉ [P₂Mo₁₃V₅O₆₂] ·nH₂O。

5.如權(quán)利要求1所述的一種甲酸的制備方法，其特征在于所述的雜多酸與十八烷基三甲基氯化銨的摩爾比為1:3～3.5。