[發(fā)明專利]一種含α-胺基丁二酸功能基的交聯(lián)葡聚糖凝膠及制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710239081.4 | 申請日: | 2017-04-13 |
| 公開(公告)號: | CN107096509B | 公開(公告)日: | 2019-06-25 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 劉貴林;羅文軍;王玲;楊申永 | 申請(專利權(quán))人: | 艾美科健(中國)生物醫(yī)藥有限公司 |
| 主分類號: | B01J20/26 | 分類號: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30 |
| 代理公司: | 濟寧匯景知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 37254 | 代理人: | 張艷贊 |
| 地址: | 272100 山東*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 胺基 丁二酸 功能 交聯(lián) 聚糖 凝膠 制備 方法 | ||
1.一種含α-胺基丁二酸功能基的交聯(lián)葡聚糖凝膠制備方法,其特征在于包括葡聚糖水凝膠微球的制備工序和反-2-丁烯酸葡聚糖凝膠制備工序,
所述的葡聚糖水凝膠微球的制備工序包括:
(1)將葡聚糖固體溶于去離子水中,配成20-50%的葡聚糖水溶液,按照葡聚糖水溶液:硼氫化鈉質(zhì)量比為100:0.1~100:1,在葡聚糖水溶液加入硼氫化鈉,并充分溶解后得到葡聚糖水相混合體;
(2)按照甲苯溶液:表面活性劑質(zhì)量比為100:0.01~100:0.2,在甲苯溶液加入表面活性劑,充分溶解并加熱至60℃得到葡聚糖油相混合體;
(3)將上述的葡聚糖水相混合體加入到上述的葡聚糖油相混合體中,充分?jǐn)嚢?.5h進行乳化反應(yīng),得到反相微乳液;
(4)按照環(huán)氧氯丙烷:葡聚糖水相混合體的質(zhì)量比為0.05:100~1:100,在上述反相微乳液中加入交聯(lián)劑-環(huán)氧氯丙烷,攪拌1-3h后,按照50%NaOH溶液:葡聚糖水相混合體的質(zhì)量比為1:100~100:5,加入50%NaOH溶液,保溫6-8h,抽濾掉母液,將抽濾得到的珠球用去離子水洗滌至中性,再用少量乙醇沖洗,并通過旋蒸干燥保存,得到葡聚糖凝膠基球;
所述的反-2-丁烯酸葡聚糖凝膠制備包括:
(1)將葡聚糖凝膠基球按質(zhì)量比1: 8~1: 10分散于NaOH水溶液中,所述NaOH水溶液的pH=9~13,在室溫下攪拌、溶脹0.5h,水浴升溫至60~80℃,加入葡聚糖凝膠基球質(zhì)量5-8%的環(huán)氧氯丙烷,反應(yīng)3小時,得到反應(yīng)體系;
(2)往上述反應(yīng)體系中逐滴加入10%甲胺水溶液,加入量為上述反應(yīng)體系體積的0.5~1倍,40min內(nèi)滴完,再反應(yīng)八小時,抽濾洗滌,得到葡聚糖凝膠;
(3)按照葡聚糖凝膠:異丙醇水溶液的質(zhì)量比為1:3,將葡聚糖凝膠加入異丙醇水溶液中,溶脹半小時,加入葡聚糖凝膠質(zhì)量1.5~5倍的反-2-丁烯酸,反應(yīng)八小時,得α-胺基丁二酸功能基的葡聚糖凝膠。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于所述的表面活性劑為油酸與聚醋酸乙烯酯復(fù)配表面活性劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于所述的油酸與聚醋酸乙烯酯質(zhì)量比為1:4~1:8。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于所述的異丙醇水溶液中異丙醇:水的質(zhì)量比為85:15。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于所述的葡聚糖水相混合體與葡聚糖油相混合體的體積比為1:6~1:10。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于所述的葡聚糖為分子量10000~100000g/mol。
7.一種含α-胺基丁二酸功能基的交聯(lián)葡聚糖凝膠,其特征在于由權(quán)利要求1-6任意一項所述的含α-胺基丁二酸功能基的交聯(lián)葡聚糖凝膠制備方法制備而成,所述凝膠對小分子量蛋白、酶具有層析吸附作用。
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