[發明專利]一種食品接觸材料中環氧氯丙烷遷移量的測定方法

有效

• 申請號: 201710238754.4
• 申請日: 2017-04-13
• 公開（公告）號: CN107037151B
• 公開（公告）日: 2019-10-15
• 發明（設計）人: 王海波;朱曉艷;任飛;孫萍;盧波
• 申請（專利權）人: 寧波出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 寧波誠源專利事務所有限公司 33102
• 代理人: 袁忠衛;陳蕾

本發明涉及一種測定食品接觸材料中環氧氯丙烷遷移量的方法，其包括以下步驟：(1)分別配制環氧己烷標準中間溶液、環氧氯丙烷標準中間溶液以及標準工作液；(2)樣品中加入一定量環氧己烷作內標，前處理收集萃取液；(3)采用氣相色譜法對上述步驟(1)和步驟(2)獲得的標準工作液和萃取液分別進行測定，按下列公式(1)計算獲得模擬液中的環氧氯丙烷濃度，與現有技術相比，本發明中的測定方法過程簡單，可操作性強，分析結果具有較好的準確性和可靠性，其中回收率可達89.5％～101.1％，精密度可達2.11～2.83，檢出限為0.002mg/L，可為我國食品接觸材料中環氧氯丙烷安全評估及檢測方法的改進提供基礎。

技術領域

本發明涉及環氧氯丙烷測定領域，尤其涉及一種食品接觸材料中環氧氯丙烷遷移量的測定方法。

背景技術

環氧氯丙烷(3-氯-1,2-環氧氯丙烷)是一種含氧物質的穩定劑和化學中間體，其作為一種化工原料，應用廣泛。然而，由于其具有毒性及對人體的傷害，國內外主要國家都將其列為限制物質。目前，除了對水中的環氧氯丙烷殘留有限制要求外，對食品接觸材料中環氧氯丙烷殘留也有限制，如我國GB 9685－2008中限定環氧氯丙烷含量的限量為1.0mg/kg；又如歐盟EU 10/2011指令要求塑料中環氧氯丙烷遷移量＜0.01mg/kg,日本食品衛生法則規定金屬表面涂層中的環氧氯丙烷在戊烷中的溶出量≤0.5mg/L。

目前環氧氯丙烷研究主要以水中的含量為主，對食品接觸材料中遷移量的研究還很少。專利號為ZL201410055719.5(授權公告號為CN 103760290B)的中國發明專利公開了一種食品接觸材料中環氧氯丙烷遷移量的測定方法，其包括以下步驟：步驟一，制備標準工作溶液、食品模擬物試液和空白試液；步驟二，采用氣相色譜-串聯三重四級桿質譜聯用儀對步驟一的三種溶液分別進行氣相色譜—串聯質譜測定；以標準工作溶液中環氧氯丙烷的濃度x為橫坐標，以對應的測得的定量離子峰面積y為縱坐標，繪制標準工作溶液回歸曲線，根據曲線得到的線性方程y＝ax+b，計算出回歸曲線的斜率a和截距b；步驟三，根據公式c＝【(y模-y空)-b】/a，計算食品模擬物試液中環氧氯丙烷濃度。該專利公開了一種采用外標法來測定食品接觸材料中環氧氯丙烷遷移量的方法，雖然該專利能在一定程度上較準確地測定食品接觸材料中環氧氯丙烷的遷移量，但其結果隨前處理過程和色譜條件影響較大，回收率不高。

此外，目前環氧氯丙烷測定的前處理方法主要有吹掃捕集、固相萃取、液液萃取等，其中，吹掃捕集法儀器配置要求高、而且檢出限高；固相萃取和液液萃取方法萃取過程容易造成組分損失；采用同位素稀釋-氣質聯用法是選用同位素稀釋劑作為內標物消除檢測過程誤差的一種方法，但同位素稀釋劑一般價格不菲。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術而提供一種測定結果準確性高的食品接觸材料中環氧氯丙烷遷移量的測定方法。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為：一種食品接觸材料中環氧氯丙烷遷移量的檢測方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)標準溶液配制：分別配制一定濃度的環氧己烷標準中間溶液和環氧氯丙烷標準中間溶液；取適量的上述環氧氯丙烷標準中間溶液，加入一定量的環氧己烷標準中間溶液，定容配制得到至少三種濃度的標準工作液；

(2)樣品前處理：通過食品接觸材料與水基食品模擬物的遷移實驗獲得模擬液，然后加入一定量的上述環氧己烷標準中間溶液作內標，倒入分液漏斗中，加入氯化鈉，充分溶解后加入二氯甲烷，靜置，取二氯甲烷萃取液至頂空瓶；再重復上述實驗步驟2次，二氯甲烷萃取液可適當減少，收集至同一頂空瓶中；

(3)氣相色譜測定：采用氣相色譜法對上述步驟(1)和步驟(2)獲得的標準工作液和萃取液分別進行測定，按下列公式(1)計算獲得模擬液中的環氧氯丙烷濃度，

式(1)中：

X——模擬液中環氧氯丙烷的含量，單位為mg/L；