[發明專利]一種食品接觸材料中環氧氯丙烷遷移量的測定方法

有效

• 申請號: 201710238754.4
• 申請日: 2017-04-13
• 公開（公告）號: CN107037151B
• 公開（公告）日: 2019-10-15
• 發明（設計）人: 王海波;朱曉艷;任飛;孫萍;盧波
• 申請（專利權）人: 寧波出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 寧波誠源專利事務所有限公司 33102
• 代理人: 袁忠衛;陳蕾

1.一種測定食品接觸材料中環氧氯丙烷遷移量的方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)標準溶液配制：分別配制一定濃度的環氧己烷標準中間溶液和環氧氯丙烷標準中間溶液；取適量的上述環氧氯丙烷標準中間溶液，加入一定量的環氧己烷標準中間溶液，定容配制得至少三種濃度的標準工作液；

(2)樣品前處理：通過食品接觸材料與水基食品模擬物的遷移實驗獲得模擬液，然后加入一定量的上述環氧己烷標準中間溶液作為內標，加入氯化鈉，充分溶解后加入二氯甲烷，靜置，取二氯甲烷萃取液；

(3)氣相色譜測定：采用氣相色譜法對上述步驟(1)和步驟(2)獲得的標準工作液和萃取液分別進行測定，按下列公式(1)計算獲得模擬液中的環氧氯丙烷濃度，

式(1)中：

X——模擬液中環氧氯丙烷的含量，單位為mg/L；

A_i——萃取液中環氧氯丙烷的峰面積；

C_i——標準工作液中環氧氯丙烷的含量，單位為mg/L；

V_i——二氯甲烷萃取液體積，單位為mL；

A_SC——標準工作液中環氧己烷的峰面積；

A_S——標準工作液中環氧氯丙烷峰面積；

V——模擬液體積，單位為mL；

A_SS——萃取液中環氧己烷的峰面積，其中V_i按等量環氧己烷標準中間溶液定容體積10mL來計算，

所述步驟(3)中氣相色譜測定的條件為：色譜柱：HP-INNOWAX，柱溫:40℃恒定0.5min，以20℃/min升溫速率升溫至105℃,恒定4.00min，以40℃/min升溫速率升溫至200℃,恒定1.00min；氣化溫度:105℃；載氣為N2；其流速及進樣方式:恒流,4.0mL/min，不分流；自動進樣器進樣,進樣量1.0μL；FID檢測器:溫度200℃；空氣流速400mL/min,氫氣流速40mL/min,尾吹氣流速25mL/min。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中樣品前處理的具體方法為：準確移取一定體積的經遷移試驗得到的模擬液，放入分液漏斗中，加入體積為上述模擬液0.5～1.5‰的環氧己烷標準中間溶液,加入氯化鈉，該氯化鈉與上述模擬液的質量比為4～5:100，振搖溶解，加入體積為上述模擬液4～5％的二氯甲烷，振搖1～2min；靜置分層，放出下層二氯甲烷萃取液，置于頂空瓶中，蓋塞，按照上述步驟，分別準確加入二氯甲烷2～3mL和1～2mL，萃取模擬物，合并萃取液于上述頂空瓶中，從而獲得所需的萃取液。

3.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)的遷移試驗中，所用的水基食品模擬物為水、10％乙醇、4％醋酸，其中4％醋酸模擬物需用氫氧化鈉調至中性后再進行萃取操作。