[發明專利]一種測定達巴萬星雜質的方法

有效

• 申請號: 201710238376.X
• 申請日: 2017-04-13
• 公開（公告）號: CN107121505B
• 公開（公告）日: 2019-10-15
• 發明（設計）人: 雍春
• 申請（專利權）人: 杭州華東醫藥集團新藥研究院有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/60
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• 代理人: 暫無信息

1.一種檢測達巴萬星中的3-二甲氨基丙胺的方法，包括以下步驟：

A、供試品溶液制備：精密稱取達巴萬星，按質量體積比1∶5～50g/ml加入濃度為2～3mol/L的強堿溶液；溶解后加入乙腈，乙腈與強堿溶液體積比為1∶0.5～10；再加入無機鹽，無機鹽與強堿溶液的質量體積比為1∶0.5～10g/ml；振搖充分混合，靜置分層，吸取上層清液，作為供試品溶液，備用；

B、對照品溶液制備：精密稱取3-二甲氨基丙胺，加入濃度為2～3mol/L的強堿溶液，定量稀釋制成每1ml中分別含3-二甲氨基丙胺50μg、100μg、150μg的溶液；精密量取上述溶液，加與上述溶液體積比為1∶0.5～10的乙腈，再加入上述溶液質量體積比為1∶0.5～10g/ml的無機鹽，振搖充分混合，靜置分層，吸取上層清液，作為對照品溶液(1)～(3)，備用；

C、以氣相色譜法進行檢測，按標準曲線法以峰面積計算3-二甲氨基丙胺的含量。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征是所述的步驟A中，達巴萬星與強堿溶液的質量體積比為1∶10g/ml。

3.根據權利要求1所述的檢測方法，其中所述乙腈與強堿溶液的體積比為1∶0.5～2。

4.根據權利要求3所述的檢測方法，其中所述乙腈與強堿溶液的體積比為1∶1。

5.根據權利要求1所述的檢測方法，其中所述無機鹽與強堿溶液的質量體積比為1∶2g/ml。

6.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征是所述的強堿為氫氧化鈉和/或氫氧化鉀。

7.根據權利要求6所述的檢測方法，其特征是所述的強堿為氫氧化鈉。

8.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征是所述的無機鹽為氯化鈉、氯化鉀、無水硫酸鈉中的任一種或多種。

9.根據權利要求8所述的檢測方法，其特征是所述的無機鹽為氯化鈉。

10.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征是所述的氣相色譜法使用的氣相色譜儀型號為Agilent7890B、色譜柱型號為Agilent DB-624，該色譜柱是以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷為固定液的石英毛細管柱，該石英毛細管柱的柱長30m、內徑0.32mm、液膜厚度1.8μm。

11.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征是所述的氣相色譜法條件為：

柱溫：程序升溫；

進樣口溫度：230～270℃；

火焰離子化檢測器溫度：280～320℃；

載氣：氮氣；

載氣流速：0.5～2ml/min；

分流比：1∶1～30∶1；

直接進樣體積為1～3μl。

12.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征是所述的氣相色譜法條件為：

柱溫：程序升溫方法是初始溫度60℃保持8分鐘，然后以每分鐘20℃的速率升溫至220℃，保持8分鐘；

進樣口溫度：250℃；

火焰離子化檢測器溫度：300℃；

載氣：氮氣；

載氣流速：1.5ml/min；

分流比：5∶1；

直接進樣體積為2μl。