[發(fā)明專利]利用超高效液相色譜?串聯(lián)質(zhì)譜法同時檢測水果中3種增甜劑的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201710238269.7
• 申請日: 2017-04-12
• 公開（公告）號: CN106950313A
• 公開（公告）日: 2017-07-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李志霞;聶繼云;閆震;沈友明;李靜;程楊;匡立學(xué);李海飛;毋永龍;關(guān)棣鍇;李明強(qiáng);徐國鋒
• 申請（專利權(quán)）人: 中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院果樹研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京路浩知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11002
• 代理人: 王文君

1.一種利用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時檢測水果中3種增甜劑的方法，其特征在于，包括制備供試樣品和超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測；

其中，制備供試樣品所用提取液為甲醇/水(v:v＝1/1)、乙腈/水(v:v＝1/1)或純水；

所述3種增甜劑為甜蜜素、糖精鈉、紐甜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，以g/mL計，待測樣品與提取液的比例為(1-2)：(1-6)，更優(yōu)選為1:2。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，制備供試樣品過程中使用聚醚砜濾膜進(jìn)行過濾；優(yōu)選地，聚醚砜濾膜的孔徑為0.22μm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的方法，其特征在于，色譜條件如下：

色譜柱：HSS T3柱；流速0.4mL/min；進(jìn)樣量5μL；流動相為甲醇-水；

電噴霧離子源；負(fù)離子模式；MRM；離子源溫度150℃；去溶劑氣溫度400℃；去溶劑氣和錐孔氣均為高純氮氣，流速分別為800L/h和50L/h；碰撞氣流速0.14mL/min。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述3種增甜劑的質(zhì)譜參數(shù)如下表：

注：*為定量離子。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述的方法，其特征在于，采用基質(zhì)匹配-外標(biāo)法進(jìn)行定量分析。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述基質(zhì)匹配-外標(biāo)法具體包括用空白樣品提取液配制不同濃度范圍的所述3種增甜劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，以濃度為橫坐標(biāo)，定量離子對峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸計算。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7所述的方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)制備供試樣品

將待測樣品勻漿，稱取適量勻漿樣品加入適量甲醇/水(v:v＝1/1)提取液，充分搖勻，離心，吸取上清液過0.22μm聚醚砜濾膜，制得供試樣品；

2)超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測

色譜條件如下：

色譜柱：HSS T3柱；流速0.4mL/min；進(jìn)樣量5μL；流動相為甲醇-水；

電噴霧離子源；負(fù)離子模式；MRM；離子源溫度150℃；去溶劑氣溫度400℃；去溶劑氣和錐孔氣均為高純氮氣，流速分別為800L/h和50L/h；碰撞氣流速0.14mL/min；

3種增甜劑的質(zhì)譜參數(shù)如下表：

注：*為定量離子

3)采用基質(zhì)匹配-外標(biāo)法進(jìn)行定量分析，具體包括用空白樣品提取液配制不同濃度范圍的3種增甜劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，以濃度為橫坐標(biāo)，定量離子對峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸計算。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8所述的方法，其特征在于，所述水果包括蘋果、梨、葡萄、桃、柑橘、草莓和紅棗。