[發明專利]利用超高效液相色譜?串聯質譜法同時檢測果汁中7種甜味劑的方法

在審

• 申請號: 201710237385.7
• 申請日: 2017-04-12
• 公開（公告）號: CN106990191A
• 公開（公告）日: 2017-07-28
• 發明（設計）人: 閆震;聶繼云;李志霞;李靜;沈友明;李海飛;毋永龍;匡立學;程楊;關棣鍇;李明強;徐國鋒
• 申請（專利權）人: 中國農業科學院果樹研究所
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司11002
• 代理人: 王文君

1.一種利用超高效液相色譜-串聯質譜法同時檢測果汁中7種甜味劑的方法，其特征在于，包括制備供試樣品和超高效液相色譜-串聯質譜法檢測；所述7種甜味劑為甜蜜素、糖精鈉、安賽蜜、三氯蔗糖、阿斯巴甜、紐甜、甜菊苷；

其中，制備供試樣品所用提取溶劑為甲醇/水(v:v＝1/1)、乙腈/水(v:v＝1/1)或純水。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，待測樣品與提取溶劑的體積比例(0.5-1.5)：(0.5-2)，優選為1:1。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，制備供試樣品過程中使用聚醚砜濾膜進行過濾；優選地，聚醚砜濾膜的孔徑為0.22μm。

4.根據權利要求1-3任一項所述的方法，其特征在于，色譜條件如下：

色譜柱：HSS T3柱；流速0.4mL/min；進樣量5μL；

和/或，色譜柱溫度為30-45℃；優選為40℃；

和/或，電噴霧離子源；負離子模式；MRM；離子源溫度150℃；去溶劑氣溫度400℃；去溶劑氣和錐孔氣均為高純氮氣，流速分別為800L/h和50L/h；碰撞氣流速0.14mL/min。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，流動相為甲醇-水。

6.根據權利要求4或5所述的方法，其特征在于，7種甜味劑的質譜參數見下表：

注：*為定量離子。

7.根據權利要求1-6任一項所述的方法，其特征在于，采用基質匹配-外標法進行定量分析。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述基質匹配-外標法具體包括用空白樣品提取溶劑配制不同濃度范圍的7種甜味劑混合標準溶液，以濃度為橫坐標，定量離子對峰面積為縱坐標，進行線性回歸計算。

9.根據權利要求1-8任一項所述的方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)制備供試樣品

吸取適量果汁樣品，加入適量提取溶劑，充分搖勻，離心，吸取上清液過0.22μm聚醚砜濾膜后，制得供試樣品；

2)超高效液相色譜-串聯質譜法檢測

色譜條件如下：

色譜柱：HSS T3柱；流速0.4mL/min；進樣量5μL；

色譜柱溫度為30-45℃；優選為40℃；

流動相為甲醇-水；

電噴霧離子源；負離子模式；MRM；離子源溫度150℃；去溶劑氣溫度400℃；去溶劑氣和錐孔氣均為高純氮氣，流速分別為800L/h和50L/h；碰撞氣流速0.14mL/min；

7種甜味劑的質譜參數見下表：

注：*為定量離子

3)采用基質匹配-外標法進行定量分析，具體包括用空白樣品提取溶劑配制不同濃度范圍的7種甜味劑混合標準溶液，以濃度為橫坐標，定量離子對峰面積為縱坐標，進行線性回歸計算。

10.根據權利要求1-9任一項所述的方法，其特征在于，所述果汁包括蘋果汁、藍莓汁、葡萄汁、荔枝汁、梨汁、橙汁、芒果汁、草莓汁、獼猴桃汁和桃汁。