[發明專利]氯硅烷廢液的回收方法

在審

• 申請號: 201710237329.3
• 申請日: 2017-04-12
• 公開（公告）號: CN106927470A
• 公開（公告）日: 2017-07-07
• 發明（設計）人: 蔣國瑜;張升學;湯傳斌;嚴大洲
• 申請（專利權）人: 中國恩菲工程技術有限公司
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司11240
• 代理人: 韓建偉,謝湘寧

技術領域

本發明涉及多晶硅生產領域，具體而言，涉及一種氯硅烷廢液的回收方法。

背景技術

多晶硅制備工藝中的四氯化硅冷氫化系統、三氯氫硅合成系統或精餾提純系統通常會排放一定量的氯硅烷廢液，殘液中含有大量的氯硅烷，還含有細微的硅粉和金屬氯化物。由于含有硅粉和金屬氯化物，氯硅烷廢液很容易堵塞設備和管道。同時如果將氯硅烷廢液直接外排處理，不僅會造成氯硅烷的損失，還會使氯硅烷與空氣或水接觸后易形成酸霧污染環境。因而需要對多晶硅生產過程中產生的氯硅烷廢液中氯硅烷進行回收。

國內外對于氯硅烷廢液的回收方法主要有水解法、過濾法、焚燒法和蒸發法。

水解法是國內多晶硅企業普遍采用的方法，具體工藝為在水解裝置中將氯硅烷廢液通入水中進行水解反應，得到氯化氫氣體和酸性的廢水及二氧化硅固渣，然后氯化氫氣體經尾氣淋洗和冷凝處理后回收，二氧化硅固渣經簡單中和處理后直接填埋或利用。由于殘液量較大，此方法生成大量的酸性廢水和水解渣，因而其三廢處理負荷較大，對環境污染也非常嚴重。

過濾法是將殘液經過過濾裝置，過濾殘液中的固體粉塵和金屬氯化物等雜質，得到的濾液回收利用。此方法在一定程度上回收了氯硅烷，但是細微的粉塵及金屬氯化物極易堵塞管道和設備，難以實現連續生產，檢修難度大。

焚燒法是將氯硅烷廢液在高溫條件下進行燃燒轉化為二氧化硅。此方法在一定程度上解決了殘液的處理問題，但是二氧化硅的品質不高，同時焚燒過程中產生大量的氯化氫，且焚燒設備的一次投資較高。

蒸發法是將氯硅烷廢液通入蒸發釜中，在外界熱量下將氯硅烷蒸發出來，冷凝后得以回收。此方法在一定程度上回收了部分氯硅烷，但缺點是蒸發釜的處理能力很小，堵塞嚴重，而且換熱效果不佳，能耗較高。

發明內容

本發明的主要目的在于提供一種氯硅烷廢液的回收方法，以解決現有的氯硅烷廢液的回收方法環保性差的問題。

為了實現上述目的，本發明一個方面提供了一種氯硅烷廢液的回收方法，回收方法包括：將氯硅烷廢液進行噴霧干燥，得到氣固混合物，氯硅烷廢液包括四氯化硅液體、硅粉、氯化鋁、氯化鐵和氯化鈦；及將氣固混合物進行氣固分離，得到粗氯硅烷氣體和固渣。

進一步地，回收方法還包括：在進行噴霧干燥的過程之前，先將氯硅烷廢液進行蒸發，得到氯硅烷氣體和蒸余液；及將蒸余液進行噴霧干燥過程，得到氣固混合物。

進一步地，蒸發過程的溫度為55～100℃，蒸發表壓為0～0.3Mpa(g)。

進一步地，回收方法還包括：在進行蒸發過程之前，將氯硅烷廢液與絡合劑氯化鈉混合后，過濾得到濾液和濾渣；及將濾液進行蒸發過程，得到氯硅烷氣體和蒸余液。

進一步地，噴霧干燥過程還包括：將載氣進行加熱至150～250℃，得到加熱載氣；及在加熱載氣的作用下進行噴霧干燥過程，得到氣固混合物。

進一步地，載氣選自氮氣。

進一步地，將粗氯硅烷氣體和氯硅烷氣體進行冷凝，得到氯硅烷液體。

進一步地，在加熱載氣的作用下進行噴霧干燥過程時，冷凝過程的產物還包括不凝氣，將不凝氣作為載氣循環利用。

進一步地，氣固分離的方法為采用旋風收塵器、過濾式收塵器和電收塵器組成的組中的一種或多種進行氣固分離。

應用本發明的技術方案，能夠在低成本下對氯硅烷廢液進行回收，實現了多晶硅的清潔生產，減少了投資成本和氯離子的排放，經濟效益顯著，環境友好，因而該工藝有優異的經濟和環保效益。

附圖說明

構成本申請的一部分的說明書附圖用來提供對本發明的進一步理解，本發明的示意性實施例及其說明用于解釋本發明，并不構成對本發明的不當限定。在附圖中：

圖1示出了根據本發明的一種優選的實施方式中使用的氯硅烷廢液回收系統的結構示意圖。

其中，上述附圖包括以下附圖標記：

10、進料單元；11、氯硅烷廢液供應裝置；111、廢液出口；12、蒸發裝置；121、廢液入口；122、蒸余液出口；123、氯硅烷氣體出口；13、第一過濾裝置；131、液相出口；14、絡合劑投料裝置；141、投料口；15、蒸余液儲罐；

20、載氣加熱單元；21、載氣供應裝置；22、加熱裝置；

30、噴霧干燥裝置；31、進料口；32、載氣入口；33、氣固混合物出口；

40、氣固分離單元；41、旋風分離裝置；411、氣固混合物入口；412、旋分氣體出口；42、第二過濾裝置；421、旋分氣體入口；422、粗氯硅烷氣體出口；