[發明專利]一種從鹽酸土霉素結晶母液中回收鹽酸土霉素的方法有效
| 申請號： | 201710237312.8 | 申請日： | 2017-04-12 |
| 公開（公告）號： | CN107011204B | 公開（公告）日： | 2019-10-01 |
| 發明（設計）人： | 蘇令;陸波;王天池 | 申請（專利權）人： | 揚州聯博藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07C231/24 | 分類號： | C07C231/24;C07C237/26 |
| 代理公司： | 南京申云知識產權代理事務所(普通合伙) 32274 | 代理人： | 邱興天 |
| 地址： | 225000 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 鹽酸土霉素 回收 濃縮液 堿化結晶 結晶母液 醇液 鈣鹽 無機鹽 不溶性雜質 膜過濾分離 超濾系統 堿化試劑 無水甲醇 鹽酸甲醇 鹽酸乙醇 氯化鈣 體積量 堿化 超濾 富集 甲醇 母液 助溶 回收率 精制 過濾 | ||
【權利要求書】：
1.一種從鹽酸土霉素結晶母液中回收鹽酸土霉素的方法，其特征在于，包括以下步驟：
1)調節鹽酸土霉素母液的pH在1.8-2.5，過濾預處理，濾去不溶性雜質；過濾應以濾布過濾，再以5μm的膜過濾；濾布過濾時用工業離心機或板框壓濾機；
2)處理好的濾液經由超濾系統分離得到富集了鹽酸土霉素的濃縮液和含有少量鈣鹽的醇液，醇液去回收甲醇；濃縮液中，鹽酸土霉素濃度15～25％，不含鈣鹽；超濾系統使用的超濾膜為耐溶劑型超濾膜，使用錯流過濾模式，操作壓強0.25-0.3MPa，處理液進入溫度20-25℃；
3)超濾所得濃縮液通過堿化結晶，堿化時加入堿化試劑調節pH，回收土霉素；堿化試劑為氨的甲醇溶液或氨氣，氫氧化鈉或氫氧化鈉溶液；結晶pH為4-7，堿化結晶溫度在25℃以下；
4)將回收土霉素加入5倍體積量的無水甲醇中，加少量氯化鈣助溶后，過濾，加入鹽酸甲醇，結晶得回收鹽酸土霉素。
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