[發(fā)明專利]用于催化活化過硫酸鹽并靶向降解造紙廢水中典型污染物的催化材料及其合成方法與應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710236647.8
• 申請日: 2017-04-12
• 公開（公告）號: CN107029790A
• 公開（公告）日: 2017-08-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 萬金泉;王九妹;馬邕文;王艷;關(guān)澤宇
• 申請（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號: B01J31/16
• 分類號: B01J31/16;C08G83/00;C02F1/72;C02F103/28;C02F101/30
• 代理公司: 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司44102
• 代理人: 何淑珍

1.用于催化活化過硫酸鹽并靶向降解造紙廢水中典型污染物的催化材料的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將鄰苯二甲酸酯類污染物溶于乙腈中，再依次加入金屬有機骨架MIL-88A、甲基丙烯酸，然后攪拌均勻，再加入正硅酸乙酯和乙酸，將容器封閉后，在60℃~80℃下水浴加熱，之后離心，并將所得固體干燥；

（2）將干燥好的固體進(jìn)行索式提取，以提取模板分子鄰苯二甲酸酯類化合物，然后將所得固體干燥，得催化材料，標(biāo)記為MIL-88A@MIP。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟（1）所述金屬有機骨架MIL-88A的制備方法包括如下步驟：

（1）將摩爾比為1:10~20:1的富馬酸與FeCl₃?6H₂O溶解于去離子水中，經(jīng)過1~2小時的攪拌后，將攪拌均勻的溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜放置在鼓風(fēng)干燥箱中，在65~105℃下反應(yīng)2~12h后取出反應(yīng)釜，將反應(yīng)釜冷卻至室溫；

（2）反應(yīng)釜冷卻后，將反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)后的混合物轉(zhuǎn)移至離心管中，在8000~10000rpm條件下離心10~12min分離得到淡黃色固體；隨后將淡黃色固體倒入燒杯中，用乙醇和水反復(fù)洗滌多次后離心，得到濕的金屬有機骨架MIL-88A固體；將濕的金屬有機骨架MIL-88A固體放入真空干燥箱中，在80~120℃下干燥8~12h，即得金屬有機骨架MIL-88A。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟（1）所述鄰苯二甲酸酯類污染物為DBP、DMP和DEP中的一種以上。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟（1）所述鄰苯二甲酸酯類污染物：甲基丙烯酸：正硅酸乙酯的摩爾比為1:40:200。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟（1）所述鄰苯二甲酸酯類污染物的用量為0.150mL~0.369mL，乙腈的用量為10.0mL~20.0mL，金屬有機骨架MIL-88A的用量為0.05g~0.2g，甲基丙烯酸的用量為0.7mL~1.7mL，正硅酸乙酯的用量為12.75mL~22.75mL，乙酸的用量為0.50mL~0.85mL。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟（1）所述攪拌的時間為0.5h~3h；所述水浴加熱的時間為10h~20h。

7.由權(quán)利要求1-6任一項所述的方法合成的一種用于催化活化過硫酸鹽并靶向降解造紙廢水中典型污染物的催化材料。

8.權(quán)利要求7所述的催化材料應(yīng)用于催化活化過硫酸鹽并靶向降解造紙廢水中的典型污染物，其特征在于，包括以下步驟：向pH為2~7的造紙廢水中加入催化材料MIL-88A@MIP和過硫酸鹽，在常溫條件下，轉(zhuǎn)速為50~500 rpm的搖床中進(jìn)行反應(yīng)120~600min。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的應(yīng)用，其特征在于，所述過硫酸鹽為過硫酸鈉、過硫酸鉀和過硫酸銨中的一種以上；所述造紙廢水中的鄰苯二甲酸酯類污染物為DMP、DBP、DEP和 DPP中的一種以上。

10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的應(yīng)用，其特征在于，所述過硫酸鹽和造紙廢水中的鄰苯二甲酸酯類污染物的摩爾比為100：1~800：1；所述的催化材料MIL-88A@MIP的用量為0.3g/L~2g/L。