[發明專利]一種具有載藥性能的白果粉硬炭微球的制備方法

在審

• 申請號: 201710235545.4
• 申請日: 2017-04-12
• 公開（公告）號: CN107007560A
• 公開（公告）日: 2017-08-04
• 發明（設計）人: 王成章;陳虹霞
• 申請（專利權）人: 中國林業科學研究院林產化學工業研究所
• 主分類號: A61K9/19
• 分類號: A61K9/19;A61K31/352;A61K47/02;A61K47/46
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技術領域

本發明屬于林業附產物高附加值利用領域，涉及一種具有載藥性能的白果粉硬炭微球的制備方法。

背景技術

銀杏（Ginkgo bilba L.）作為我國的特有樹種，種植相當廣泛。近20年來，各級地方政府高度重視銀杏產業的發展，銀杏面積逐年擴大，產量逐年上升。山東、江蘇、河南、安徽、浙江、湖北、廣西都是銀杏產區，累計種植面積超過2 000hm²，白果年產量超過14,000t，而其中江蘇泰興地區是我國規模最大的銀杏種植地，占全國總產量的1/2。整個銀杏產業（包括苗木、木材、盆景等）直接經濟效益50多個億，在當地國民收入中占有較大的比例，成為具有地方特色的農林經濟。

目前，白果食用方式主要為煮菜、烤食等。產品也主要為罐頭、飲料等初加工產品，銀杏白果的深加工產品并不多見，產品的附加值低。目前對白果的研究主要集中在白果蛋白,包括白果蛋白的提取分離、抗氧化性研究、白果蛋白過敏性的研究以及相關的白果蛋白功能產品的開發等。目前國內外對白果淀粉的研究還不深入，白果中淀粉含量極高，約含有60％～70％的淀粉。敖自華等對白果淀粉的微觀形態進行了研究，白果淀粉的顆粒大小為3.5～45.9μm，平均粒徑為15.5μm，呈單粒球形、橢球形或多面體形。汪蘭等研究發現白果淀粉晶體結構屬于混合型C型，結晶度為39.9%，結晶度較高，說明白果淀粉較難糊化。淀粉按化學結構的不同，可以分為直鏈淀粉和支鏈淀粉。本專利將白果粉碎、脫脂，根據銀杏白果粉的特定熱分解規律，進行炭化，獲得白果粉硬炭微球，然后測定其對槲皮素的載藥和釋藥性能，該方法工藝簡單，易操作，負載性強，且白果粉易降解，對環境友好，易工業化生產。

發明內容

本發明的目的在于克服銀杏白果附加值低，利用率不足的問題，提供一種具有載藥性能的白果粉硬炭微球的制備方法。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案，一種具有載藥性能的白果粉硬炭微球的制備方法，其特征在于由以下步驟組成：

第一步

將銀杏白果，脫殼、干燥、粉碎，按質量體積比1:5~1:30 g/mL，加入石油醚或正己烷，于40～70℃加熱回流提取2~3次，每次2h~10h，過濾，濾液合并，于40~60℃下減壓蒸發回收溶劑，濾渣經過減壓干燥，得到脫脂白果粉；

第二步

將脫脂白果粉放入管式炭化爐中，在氮氣氣氛下，氣體流量為30 mL/min～50mL/min，按5℃/min的升溫速率從室溫升至250℃～280℃,在該溫度下保持48h～60h，然后按2℃/min～3℃/min的升溫速率升至800℃～850℃，保持1 h～2h，冷卻后得到白果粉硬炭微球，用掃描電子顯微鏡、粒徑分析儀和X射線衍射儀分析微球外觀形態、顆粒大小和炭化程度；

第三步

將槲皮素，按質量體積比1:10~30 g/mL，加入無水乙醇，充分溶解后，加入白果粉硬炭微球，與槲皮素溶液毫摩爾體積比為3:1～5:1mmol/L，在超聲儀中，按功率為120~600W，溫度為30~50℃，超聲10min～30min，然后于25℃～55℃避光0.5h～3h,離心分離，沉淀用無水乙醇洗滌，冷凍干燥，得到白果粉載藥硬炭微球，然后測定白果粉載藥硬炭微球的載藥量和包封率；

第四步

將槲皮素和白果粉載藥硬炭微球分別分散于模擬胃液和模擬腸液中，置于37℃，100 r.min^-1的恒溫振蕩器中避光振蕩，于4000r.min^-1的離心機中離心分離10～20min，測定上清液中槲皮素的含量，計算模擬胃液和模擬腸液的釋藥率。

第二步中白果粉硬炭微球是光滑的圓形或橢圓形，粒徑分布在5μm ~10μm，其衍射峰為23.64°和 44.13°。

第三步中白果粉載藥硬炭微球的載藥量和包封率分別為22.64%～27.73% 和 50.3%～65.52%。

第四步中白果粉載藥硬炭微球在模擬胃液和模擬腸液的釋藥率分別為14%～18.23%和12.05%～14.73%。

本發明所提供一種具有載藥性能的白果粉硬炭微球的制備方法，還具有以下特點：

（1）本發明操作過程簡單，條件易控制，可以批量工廠化生產；

（2）本發明所得的白果粉硬炭微球表面光滑，粒徑小，載藥和釋藥性能良好；

（3）本發明所得的白果粉硬炭微球易降解、對環境友好，提升白果的附加值，有利于白果的綜合開發利用。

附圖說明

圖1為白果粉的TG、DTG曲線。