[發明專利]一種橡膠用高含量高穩定性不溶性硫磺的生產工藝

有效

• 申請號: 201710233874.5
• 申請日: 2017-04-11
• 公開（公告）號: CN106995206B
• 公開（公告）日: 2019-02-12
• 發明（設計）人: 陳杰;胡建敏
• 申請（專利權）人: 上海京海（安徽）化工有限公司
• 主分類號: C01B17/12
• 分類號: C01B17/12;C08K9/04;C08K9/02;C08K3/06
• 代理公司: 合肥順超知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 34120
• 代理人: 鄭志強

本發明提供了一種橡膠用高含量高穩定性不溶性硫磺的生產工藝，包括以下步驟：(1)硫磺和萜烯混勻后加入反應器中，使反應器中的空氣完全被排除，真空度在?0.06atm以下；(2)將反應器溫度升至500?520℃，保溫10?15min后再將溫度升至600?620℃，保溫20?25min，氣體噴入急冷液中；(3)將所得粘彈性物質干燥固化后粉碎過篩，得粗品粉末；(4)將粗品粉末倒入萃取劑中，萃取劑為四氯乙烯與二甲苯按質量比1:0.5?2.5混合而成，萃取后干燥；(5)將干燥后的精品粉碎過篩，加入4?氨基哌啶二鹽酸鹽、異戊二烯、磷酸二氫鈉的復合穩定劑，之后充油；本發明利用氣化法制備不溶性硫磺，通過在氣化前、萃取、充油三個階段加不同種類的穩定劑，使產品不溶性硫磺含量高具有優異的穩定性。

技術領域

本發明涉及不溶性硫磺的生產領域，具體涉及一種橡膠用高含量高穩定性不溶性硫磺的生產工藝。

背景技術

不溶性硫磺是一種無毒、可燃的黃色粉末，因其不溶于二硫化碳而得名。它經普通硫磺熱聚合制得，分子鏈上的硫原子數高達108以上，有高聚物的粘彈性和分子量分布，因此也稱彈性硫或聚合硫，屬于無機高分子化工原料。

不溶性硫磺，它主要作為一種橡膠工業的高級促進劑和硫化劑被廣泛應用于輪胎及其它橡膠復合制品的生產制造中，諸如輪胎的胎體膠料、緩沖膠料、白胎側膠及翻胎、膠管、膠帶等橡膠與骨架材料粘合的膠料中，也可用于電纜、膠輥、油封、膠鞋等橡膠制品的膠料中，同時也應用于硫磺用量大的淺色橡膠制品中。隨著橡膠制品的不斷發展，對不溶性硫磺的性能及質量指標的要求也越來越高，國內各大輪胎公司引進的子午胎生產線，也提出使用的不溶性硫磺應具有高含量、高溫穩定性、高分散性的性能。因此，制備具有優異“三高”性能的不溶性硫磺是不溶性硫磺發展的根本方向。

發明內容

本發明的目的在于提供一種橡膠用高含量高穩定性不溶性硫磺的生產工藝，利用氣化法制備不溶性硫磺，并通過在氣化前、萃取、充油三個階段加不同種類的穩定劑，使產品不溶性硫磺含量高具有優異的穩定性。

為實現以上目的，本發明通過以下技術方案予以實現：

一種橡膠用高含量高穩定性不溶性硫磺的生產工藝，包括以下步驟：

(1)稱取干燥的普通硫磺和萜烯，放于混合機中混合均勻，之后將該混合物加入反應器中，安裝好反應器后抽真空，再沖入惰性氣體，如此反復3-4次，直至反應器中的空氣完全被排除，使真空度在-0.06atm以下；

(2)將反應器的溫度緩慢升至500-520℃，保溫10-15min后再將溫度緩慢升溫至600-620℃，保溫20-25min，將反應器閥門打開，將反應器內的氣體噴入急冷液中，所述急冷液為硫酸與氯化亞鐵的水溶液；

(3)從急冷液中取出粘彈性物質，于50-55℃下真空干燥、固化14-16h，將固化的粗品進行粉碎，過120-140目篩，得粗品粉末；

(4)將粗品粉末倒入萃取劑中進行萃取，所述萃取劑為四氯乙烯與二甲苯按質量比1:0.5-2.5混合而成；萃取時采用電動攪拌器攪拌，萃取溫度為35-40℃；萃取后抽濾，將所得固體于50-55℃下真空干燥2-3h；

(5)將干燥后的不溶性硫磺精品粉碎，過100-120目篩，并加入4-氨基哌啶二鹽酸鹽、異戊二烯、磷酸二氫鈉的復合穩定劑，之后加入填充油，攪拌，待充分混合均勻后，既得所述不溶性硫磺。

優選地，所述步驟(1)中萜烯為一萜烯、倍半萜烯、二萜烯中的一種。

優選地，所述步驟(2)的急冷液中硫酸的含量為1.2-1.5％，氯化亞鐵的含量為1-1.2％。

優選地，所述步驟(4)中還包括將溶于普通硫磺的濾液進行蒸餾回收萃取劑。