[發明專利]一種橡膠用高含量高穩定性不溶性硫磺的生產工藝

有效

• 申請號: 201710233874.5
• 申請日: 2017-04-11
• 公開（公告）號: CN106995206B
• 公開（公告）日: 2019-02-12
• 發明（設計）人: 陳杰;胡建敏
• 申請（專利權）人: 上海京海（安徽）化工有限公司
• 主分類號: C01B17/12
• 分類號: C01B17/12;C08K9/04;C08K9/02;C08K3/06
• 代理公司: 合肥順超知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 34120
• 代理人: 鄭志強

1.一種橡膠用高含量高穩定性不溶性硫磺的生產工藝，其特征在于，包括以下步驟：

(1)稱取干燥的普通硫磺和萜烯，放于混合機中混合均勻，之后將該混合物加入反應器中，安裝好反應器后抽真空，再沖入惰性氣體，如此反復3-4次，直至反應器中的空氣完全被排除，使真空度在-0.06atm以下；

(2)將反應器的溫度緩慢升至500-520℃，保溫10-15min后再將溫度緩慢升溫至600-620℃，保溫20-25min，將反應器閥門打開，將反應器內的氣體噴入急冷液中，所述急冷液為硫酸與氯化亞鐵的水溶液；

(3)從急冷液中取出粘彈性物質，于50-55℃下真空干燥、固化14-16h，將固化的粗品進行粉碎，過120-140目篩，得粗品粉末；

(4)將粗品粉末倒入萃取劑中進行萃取，所述萃取劑為四氯乙烯與二甲苯按質量比1:0.5-2.5混合而成；萃取時采用電動攪拌器攪拌，萃取溫度為35-40℃；萃取后抽濾，將所得固體于50-55℃下真空干燥2-3h；

(5)將干燥后的不溶性硫磺精品粉碎，過100-120目篩，并加入4-氨基哌啶二鹽酸鹽、異戊二烯、磷酸二氫鈉的復合穩定劑，所述步驟(5)中4-氨基哌啶二鹽酸鹽、異戊二烯、磷酸二氫鈉的質量比為1：0.1-0.3：0.05-0.1；之后加入填充油，攪拌，待充分混合均勻后，既得所述不溶性硫磺。

2.根據權利要求1所述的橡膠用高含量高穩定性不溶性硫磺的生產工藝，其特征在于，所述步驟(1)中萜烯為一萜烯、倍半萜烯、二萜烯中的一種。

3.根據權利要求1所述的橡膠用高含量高穩定性不溶性硫磺的生產工藝，其特征在于，所述步驟(2)的急冷液中硫酸的含量為1.2-1.5％，氯化亞鐵的含量為1-1.2％。

4.根據權利要求1所述的橡膠用高含量高穩定性不溶性硫磺的生產工藝，其特征在于，所述步驟(4)中還包括將溶于普通硫磺的濾液進行蒸餾回收萃取劑。

5.根據權利要求1所述的橡膠用高含量高穩定性不溶性硫磺的生產工藝，其特征在于，所述步驟(5)中復合穩定劑的加入量為3-5％。

6.根據權利要求1所述的橡膠用高含量高穩定性不溶性硫磺的生產工藝，其特征在于，所述步驟(5)中填充油的加入量為15-20％。