[發(fā)明專利]一種三維網(wǎng)絡(luò)狀碳化鎢-碳納米管復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710233351.0
• 申請日: 2017-04-11
• 公開（公告）號(hào): CN106920975B
• 公開（公告）日: 2019-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 施梅勤;黃麗珍;陳趙揚(yáng);江葉坤
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): H01M4/90
• 分類號(hào): H01M4/90;H01M4/92;H01M8/1011
• 代理公司: 杭州天正專利事務(wù)所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王兵

1.一種具有三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的碳化鎢-碳納米管復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述方法按如下步驟進(jìn)行：

(1)在微波管中將鎢源溶于溶劑，攪拌均勻后，將微波管置于微波合成儀，在160～180℃下反應(yīng)40～60min，反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)后處理得到具有氧缺陷的W₁₈O₄₉；所述鎢源為WCl₆；

(2)將步驟(1)所得W₁₈O₄₉置于管式爐中，在碳源氣氛下，在700～900℃下碳化，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛下冷卻至室溫，得到碳化鎢-碳納米管顆粒。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中所述溶劑為無水乙醇。

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)溶劑的體積用量以鎢源質(zhì)量計(jì)為50～200mL/g。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中微波反應(yīng)的壓力13～15bar。

5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)的后處理方法為：待反應(yīng)結(jié)束后，用去離子水和無水乙醇離心洗滌后，放入50～60℃真空烘箱中干燥6～8h得到具有氧缺陷的W₁₈O₄₉。

6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中所述碳源為一氧化碳或乙炔。

7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)所述的碳化溫度為900℃，碳化時(shí)間為180分鐘。

8.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中所述碳源的氣體流量為100mL/min。

9.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中所述碳源為乙炔時(shí)，所述的碳源采用乙炔與氫氣、氬氣的混合氣的形式提供，所述的乙炔與氫氣、氬氣的體積比為3:3:4。

10.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法按如下步驟進(jìn)行：

a在微波管中將鎢源溶于溶劑，攪拌均勻后，將微波管置于微波合成儀，在160℃下反應(yīng)60min，反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)產(chǎn)物冷卻至室溫，用去離子水和無水乙醇離心洗滌后，放入50℃真空烘箱中干燥6h得到具有氧缺陷的W₁₈O₄₉；所述鎢源為WCl₆，所述溶劑為無水乙醇，所述溶劑體積用量以鎢源質(zhì)量計(jì)為100mL/g，所述的微波反應(yīng)的壓力15bar；

b將步驟a所得W₁₈O₄₉置于管式爐中，在碳源氣氛下，在900℃碳化180min，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛下冷卻至室溫，得到碳化鎢-碳納米管顆粒；所述碳源為乙炔時(shí)，采用乙炔與氫氣、氬氣的混合氣，所述乙炔：氫氣：氬氣體積比＝30:30:40；所述混合氣的流量為100mL/min。