[發明專利]一種ASE?HPLC法測定酸棗仁中斯皮諾素含量的方法在審
| 申請號： | 201710232354.2 | 申請日： | 2017-04-11 |
| 公開（公告）號： | CN106885860A | 公開（公告）日： | 2017-06-23 |
| 發明（設計）人： | 王麗麗;廖強;歐妮;韋日偉;陳學松 | 申請（專利權）人： | 廣西壯族自治區梧州食品藥品檢驗所 |
| 主分類號： | G01N30/06 | 分類號： | G01N30/06;G01N30/88 |
| 代理公司： | 廣州市越秀區海心聯合專利代理事務所(普通合伙)44295 | 代理人： | 蔡國 |
| 地址： | 543000 廣西壯族*** | 國省代碼： | 廣西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 ase hplc 測定 酸棗仁 中斯皮諾素 含量 方法 | ||
1.一種ASE-HPLC法測定酸棗仁中斯皮諾素含量的方法,其特征在于,依次包括下述步驟:
步驟1:采用ASE法對酸棗仁粉末進行萃取，其中所述的ASE法包括先用正己烷，再用甲醇萃取，并收集甲醇萃取液；
步驟2：采用HPLC法對甲醇萃取液中的斯皮諾素含量。
2.根據權利要求1所述的一種ASE-HPLC法測定酸棗仁中斯皮諾素含量的方法，其特征在于，所述的步驟1包括下述子步驟：
步驟S1：將酸棗仁樣品粉碎，過篩，取1g與1g硅藻土混合均勻；
步驟S2：將步驟1所得的混合物裝于放有濾膜的10ml ASE萃取池中，加硅藻土至與池口平行；
步驟S3：用25ml正己烷萃取除雜，再用25ml甲醇萃取，用甲醇定容至50ml。
3.根據權利要求2所述的一種ASE-HPLC法測定酸棗仁中斯皮諾素含量的方法，其特征在于，步驟S3所述的除雜步驟的參數為：溫度為80℃，時間為8min，次數為1次，沖洗體積為60％，吹掃時間為60s。
4.根據權利要求2所述的一種ASE-HPLC法測定酸棗仁中斯皮諾素含量的方法，其特征在于，步驟S3所述的萃取步驟的參數為：溫度為100℃，時間為8min，次數為1次，沖洗體積為60％，吹掃時間為60s。
5.根據權利要求1所述的一種ASE-HPLC法測定酸棗仁中斯皮諾素含量的方法，其特征在于，步驟1所述的HPLC法的檢測參數為：色譜柱為Thermo AQ；柱溫為40℃；流速為0.3mL/min；流動相為乙腈-水；檢測波長為335nm。
6.根據權利要求5所述的一種ASE-HPLC法測定酸棗仁中斯皮諾素含量的方法，其特征在于，所述的色譜柱的規格為1.7μm，50×2.1mm。
7.根據權利要求5所述的一種ASE-HPLC法測定酸棗仁中斯皮諾素含量的方法，其特征在于，所述的流動相采用梯度洗脫的方法加入，其中具體的參數如下：
洗脫總時間為30min；
第0～10min，流動相中乙腈-水的體積比為12～19：88～81；
第10～16min，流動相中乙腈-水的體積比為19～20：81～80；
第16～22min，流動相中乙腈-水的體積比為20～100：80～0；
第22～30min，流動相中乙腈-水的體積比為100：0。
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