[發明專利]一種除蚊劑及制備方法

在審

• 申請號: 201710231359.3
• 申請日: 2017-04-11
• 公開（公告）號: CN107047607A
• 公開（公告）日: 2017-08-18
• 發明（設計）人: 程家利
• 申請（專利權）人: 黃山力神日用品有限公司
• 主分類號: A01N55/10
• 分類號: A01N55/10;A01N53/00;A01N43/90;A01N37/06;A01N35/02;A01N27/00;A01P7/04;A01P17/00
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙)11350
• 代理人: 湯東鳳

技術領域

本發明涉及一種除蚊劑及制備方法。

背景技術

蚊子，屬于昆蟲綱雙翅目蚊科，全球約有3000種。是一種具有刺吸式口器的纖小飛蟲。通常雌性以血液作為食物，而雄性則吸食植物的汁液。吸血的雌蚊是登革熱、瘧疾、黃熱病、絲蟲病、日本腦炎等其他病原體的中間寄主。大量的蚊蟲活動，不但加大了傳播瘧疾、登革熱、流行性乙型腦炎等相關傳染病的風險；也因為其叮刺吸血引起瘙癢與皮炎等不適癥狀，而嚴重影響居民的正常工作和生活。

近年來，滅蚊劑的復配應用受到了廣泛關注，合理復配能提高單一用藥的防制效果，能延緩蚊蟲的抗性的產生，對已產生抗性的蚊蟲亦有殺滅作用，還可以減少主藥的用量以降低成本和降低毒性。萜類化合物是最常被研究的植物提取產物，其驅蚊效果好，具有芳香性，毒性低，刺激性小，對人體和環境無害，使用安全。常用的萜類驅蚊劑一般是醇類、酯類、酰胺類，存在兩個極性官能團。檸檬苦素是通過柑桔提取出的一種植物精油，屬于三萜類化合物，其在驅蚊驅蟲方面具有非常顯著的功效。本申請通過工業合成的方法合成出檸檬苦素，大大降低了植物提取方法存在的成本高，量化困難，浪費原材料的問題，可以更好的應用于驅蚊領域的工業化和產業化，提高工業產率和效率。

發明內容

本發明提供了一種除蚊劑及制備方法，不僅可以驅蚊，還可滅蚊。同時，采用人工合成的方式制備驅蚊成分檸檬苦素，降低了生產成本，提高產品的批量化。

一種除蚊劑，由以下重量百分比原料制得：

檸檬苦素2.8-3.5%、二氯菊酰氯0.5-0.9%、硅烴菊酯0.4-0.8%、馬來酸二丁酯0.08-0.12%、桂皮醛0.8-1.3%、蒎烯0.6-1.1%、偏亞硫酸酯1.2-1.4%、乙醇52-55%、余量為水。

其優選方案，由以下重量百分比原料制得：檸檬苦素2.9-3.3%、二氯菊酰氯0.6-0.9%、硅烴菊酯0.5-0.7%、馬來酸二丁酯0.09-0.12%、桂皮醛0.9-1.1%、蒎烯0.7-1.1%、偏亞硫酸酯1.2-1.4%、乙醇52-55%、余量為水。

最佳方案，由以下重量百分比原料制得：檸檬苦素3.1%、二氯菊酰氯0.76%、硅烴菊酯0.684%、馬來酸二丁酯0.11%、桂皮醛1.06%、蒎烯0.92%、偏亞硫酸酯1.3%、乙醇54%、余量為水。

進一步，所述的二氯菊酰氯、硅烴菊酯重量比為1：0.9。

一種除蚊劑的制備方法，將檸檬苦素、二氯菊酰氯、硅烴菊酯、馬來酸二丁酯、桂皮醛、蒎烯、偏亞硫酸酯放入反應容器中，加入水，加熱到40℃～50℃攪拌至完全溶解，降至室溫，隨后加入乙醇，繼續攪拌1小時，即得。

本發明中的檸檬苦素的合成方法包括以下步驟，

第一步，向醋酸酐中緩慢加入三氧化鉻，待反應攪拌至橙色，加入原料奧巴叩酮，并升溫至60℃繼續攪拌3小時，待反應完全后反應液濃縮，濃縮液萃取，干燥，獲得中間體2；

第二步；將中間體2溶劑中，緩慢加入硼氫化鈉，保持反應內溫不高于20℃，加畢，反應在0℃下繼續攪拌反應，反應液濃縮，濃縮液洗滌，有機相干燥，濃縮，通過快速硅膠柱純化得到中間體3；

第三步，將中間體3溶于溶劑中，加入氫氧化鋰，反應在室溫下攪拌，萃取，有機相干燥，過濾，濃縮得到粗品中間體4；

第四步，將中間體4溶解于無水四氫呋喃中，氮氣保護下，依次加入偶氮二甲酸二乙酯，三苯基膦，反應在室溫氮氣保護下攪拌反應，反應結束后用飽和食鹽水洗滌，有機相干燥，濃縮，所得剩余物通過快速硅膠柱純化得到中間體5；

第五步，將中間體5溶于無水四氫呋喃中，緩慢滴加硼烷四氫呋喃溶液，反應在室溫氮氣保護下攪拌16小時后，向反應液加入H2O2，飽和碳酸氫鈉溶液，反應在室溫下繼續攪拌2小時，反應液分層，水相通過乙酸乙酯萃取，合并有機相后用干燥，過濾濃縮，所得剩余物通過快速硅膠柱純化得到產品中間體6；

第六步，將中間體6溶解于無水四氫呋喃中，氮氣保護下，依次加入偶氮二甲酸二乙酯，三苯基膦反應在室溫氮氣保護下攪拌16小時，反應結束后用飽和食鹽水洗滌，有機相干燥，過濾濃縮，所得剩余物通過乙醇重結晶得到最終產品檸檬苦素有益的技術效果

本發明除蚊劑的藥效成份中以檸檬苦素為主，搭配二氯菊酰和硅烴菊酯，嚴格控制二氯菊酰和硅烴菊酯比例，可有效殺除蚊子。馬來酸二丁酯的加入可增加藥效，偏亞硫酸酯可保證除蚊劑的長期有效。