[發明專利]一種除蚊劑及制備方法

在審

• 申請號: 201710231359.3
• 申請日: 2017-04-11
• 公開（公告）號: CN107047607A
• 公開（公告）日: 2017-08-18
• 發明（設計）人: 程家利
• 申請（專利權）人: 黃山力神日用品有限公司
• 主分類號: A01N55/10
• 分類號: A01N55/10;A01N53/00;A01N43/90;A01N37/06;A01N35/02;A01N27/00;A01P7/04;A01P17/00
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙)11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種除蚊劑，其特征在于，由以下重量百分比原料制得：

檸檬苦素2.8-3.5%、二氯菊酰氯0.5-0.9%、硅烴菊酯0.4-0.8%、馬來酸二丁酯0.08-0.12%、桂皮醛0.8-1.3%、蒎烯0.6-1.1%、偏亞硫酸酯1.2-1.4%、乙醇52-55%、余量為水。

2.根據權利要求1所述的一種除蚊劑，其特征在于，由以下重量百分比原料制得：檸檬苦素2.9-3.3%、二氯菊酰氯0.6-0.9%、硅烴菊酯0.5-0.7%、馬來酸二丁酯0.09-0.12%、桂皮醛0.9-1.1%、蒎烯0.7-1.1%、偏亞硫酸酯1.2-1.4%、乙醇52-55%、余量為水。

3.根據權利要求1所述的一種除蚊劑，其特征在于，由以下重量百分比原料制得：檸檬苦素3.1%、二氯菊酰氯0.76%、硅烴菊酯0.684%、馬來酸二丁酯0.11%、桂皮醛1.06%、蒎烯0.92%、偏亞硫酸酯1.3%、乙醇54%、余量為水。

4.根據權利要求1所述的一種除蚊劑，其特征在于，所述的二氯菊酰氯、硅烴菊酯重量比為1：0.9。

5.根據權利要求1-4任一所述的一種除蚊劑的制備方法，其特征在于，將檸檬苦素、二氯菊酰氯、硅烴菊酯、馬來酸二丁酯、桂皮醛、蒎烯、偏亞硫酸酯放入反應容器中，加入水，加熱到40℃～50℃攪拌至完全溶解，降至室溫，隨后加入乙醇，繼續攪拌1小時，即得。

6.根據權利要求5所述的一種除蚊劑的制備方法，其特征在于，所述的檸檬苦素的合成方法包括以下步驟，

第一步，向醋酸酐中緩慢加入三氧化鉻，待反應攪拌至橙色，加入原料奧巴叩酮，并升溫至60℃繼續攪拌3小時，待反應完全后反應液濃縮，濃縮液萃取，干燥，獲得中間體2；

第二步；將中間體2溶劑中，緩慢加入硼氫化鈉，保持反應內溫不高于20℃，加畢，反應在0℃下繼續攪拌反應，反應液濃縮，濃縮液洗滌，有機相干燥，濃縮，通過快速硅膠柱純化得到中間體3；

第三步，將中間體3溶于溶劑中，加入氫氧化鋰，反應在室溫下攪拌，萃取，有機相干燥，過濾，濃縮得到粗品中間體4；

第四步，將中間體4溶解于無水四氫呋喃中，氮氣保護下，依次加入偶氮二甲酸二乙酯，三苯基膦，反應在室溫氮氣保護下攪拌反應，反應結束后用飽和食鹽水洗滌，有機相干燥，濃縮，所得剩余物通過快速硅膠柱純化得到中間體5；

第五步，將中間體5溶于無水四氫呋喃中，緩慢滴加硼烷四氫呋喃溶液，反應在室溫氮氣保護下攪拌16小時后，向反應液加入H2O2，飽和碳酸氫鈉溶液，反應在室溫下繼續攪拌2小時，反應液分層，水相通過乙酸乙酯萃取，合并有機相后用干燥，過濾濃縮，所得剩余物通過快速硅膠柱純化得到產品中間體6；

第六步，將中間體6溶解于無水四氫呋喃中，氮氣保護下，依次加入偶氮二甲酸二乙酯，三苯基膦反應在室溫氮氣保護下攪拌16小時，反應結束后用飽和食鹽水洗滌，有機相干燥，過濾濃縮，所得剩余物通過乙醇重結晶得到最終產品檸檬苦素。