[發(fā)明專利]一種雞蛋中氟蟲腈及其代謝物殘留量測定的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710226235.6
• 申請日: 2017-04-08
• 公開（公告）號: CN107037149B
• 公開（公告）日: 2019-09-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭宏斌;楊春亮;葉劍芝;林玲
• 申請（專利權(quán)）人: 中國熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72;G01N30/06;G01N30/12;G01N30/34
• 代理公司: 廣州市南鋒專利事務(wù)所有限公司 44228
• 代理人: 李慧

本發(fā)明涉及一種雞蛋中氟蟲腈及其代謝物殘留量測定的方法。本發(fā)明雞蛋中氟蟲腈及其代謝物殘留量的測定方法包括：樣品制備；樣品前處理；有機(jī)溶劑提??；固相萃取柱去除色素雜質(zhì)，氮?dú)獯抵两?，以流動相溶解殘?jiān)芤航?jīng)濾膜過濾供UPLC?TQD分析；標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制；高效液相色譜?串聯(lián)質(zhì)譜儀測定、等過程。本發(fā)明的方法，操作簡單，快速，自動化程度高，萃取效率快，回收率和重復(fù)性好，可實(shí)現(xiàn)雞蛋中氟蟲腈及其代謝物殘留量的同時測定。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種雞蛋中氟蟲腈及其代謝物殘留量測定方法，具體涉及一種雞蛋中4種農(nóng)藥殘留測定的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀方法，屬于農(nóng)藥殘留的理化檢測技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

近年來，隨著我國國民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，人民在生活中對食品安全與質(zhì)量要求逐漸提高，但是就目前的社會情形發(fā)展而言，其中存在的食品安全事故仍然時有發(fā)生。食品安全是一項(xiàng)關(guān)乎國計(jì)民生的大問題，是關(guān)系著每個人最為基本的健康問題，更是未來食品產(chǎn)業(yè)發(fā)展的核心環(huán)節(jié)。因此在目前的工作中加強(qiáng)對食品中各種化學(xué)物質(zhì)含量的檢測就顯得尤為重要。

氟蟲腈及其代謝物是一種苯基吡唑類殺蟲劑，對蚜蟲、葉嬋和蠅類等一系列害蟲均有很高的殺蟲活性。研究表明，該類藥具有慢性神經(jīng)毒性作用，被定為C類致癌物質(zhì)。苯基吡唑類藥對水生甲殼類動物魚、蝦、蟹的毒性特高（劇毒），對蜜蜂的毒性也較高。氟蟲腈對光較敏感，在水中的光解半衰期為3.6h，在土壤中的光解半衰期為34天。氟蟲腈經(jīng)光解或氧化還原后形成4種有毒代謝物。其中有2種代謝物的毒性高出母體原藥對哺乳動物毒性的10倍以上，且在生物體內(nèi)脂肪有富集作用。鑒于氟蟲腈及其代謝物的高風(fēng)險(xiǎn)及其高破壞性，我國于2009年10月1日開始對該藥禁/限用，鑒于氟蟲腈及其代謝物的高風(fēng)險(xiǎn)及其高破壞性，氟蟲腈在食品中殘留也已引起歐美、日本等國的重視，并制定了嚴(yán)格的限量標(biāo)準(zhǔn)。

目前，國內(nèi)尚無雞蛋中氟蟲腈及其代謝物同時測定的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜分析方法，文獻(xiàn)報(bào)道主要有氣相色譜法、氣-質(zhì)聯(lián)用法、液-質(zhì)聯(lián)用法測定其中一種農(nóng)藥，還未報(bào)道通過高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀同時測定雞蛋中的氟蟲腈及其代謝物。已報(bào)道的國外文獻(xiàn)中，利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC/MS)檢測蔬菜中的氟蟲腈，但尚未用于雞蛋樣品。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種操作簡單，快速，自動化程度高，萃取效率高，回收率和重復(fù)性好的，同時測定雞蛋中的氟蟲腈及其代謝物農(nóng)藥殘留量的方法。

為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明的目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下：一種雞蛋中氟蟲腈及其代謝物殘留量測定的方法，包括如下步驟：

（1）樣品制備：將雞蛋樣品絞碎、勻漿，冷凍保存；

（2）樣品前處理：準(zhǔn)確稱取經(jīng)步驟（1）勻漿均勻的雞蛋樣品2g，置于50mL聚丙烯離心管中，加入5 mL乙腈作為粗提取液，均質(zhì)1min后，振蕩10 min，在4℃，以8000 r/min離心，提取上清液于雞心瓶中，得提取液；沉淀物用5 mL乙腈重復(fù)提取1次，合并兩次提取液，加入2mL異丙醇，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀50℃濃縮至近干，得濃縮液；濃縮液中加入2.0mL甲醇+與二氯甲烷的混合溶液溶解殘?jiān)靹颍么齼艋芤海粚⒐滔噍腿≈来斡?mL的甲醇、5mL甲醇+二氯甲烷的混合溶液預(yù)淋洗、條件化，當(dāng)溶劑液面到達(dá)固相萃取柱吸附層表面時，立即倒入上述待凈化溶液，用15mL刻度離心管接收洗脫液，用5mL的甲醇+二氯甲烷的混合溶液沖洗燒杯后，洗脫固相萃取柱，并重復(fù)一次；將盛有10mL洗脫液的刻度離心管置于氮吹儀上，在水浴溫度50℃條件下，氮?dú)獯蹈?，用乙?超純水的混合溶液定容至1.0mL，在旋渦混合器上混勻，經(jīng)0.22μm有機(jī)濾膜過濾，供高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定；所述甲醇+二氯甲烷的混合溶液中甲醇與二氯甲烷體積比為1：99；所述乙腈+超純水的混合溶液中乙腈與超純水體積比為1：1；

（3）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：混合標(biāo)準(zhǔn)工作液用乙腈稀釋，配制成具有系列梯度濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液，以乙腈+超純水混合溶液定容；所述乙腈+超純水的混合溶液中乙腈與超純水體積比為1：1；