[發(fā)明專利]鈀/鎂-二氧化鈦氣致調光薄膜及其制備

有效

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• 申請日: 2017-04-07
• 公開（公告）號: CN107190238B
• 公開（公告）日: 2019-10-22
• 發(fā)明（設計）人: 陳娟;劉越;彭立明;韓靖宇;鄧南香;丁文江
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/18;C03C17/36
• 代理公司: 上海漢聲知識產(chǎn)權代理有限公司 31236
• 代理人: 郭國中

本發(fā)明公開了一種鈀/鎂?二氧化鈦的氣致調光薄膜及其制備，所述薄膜包括依次設置在襯底上的鎂?二氧化鈦復合薄膜層和鈀催化層。其制備方法為先利用直流磁控濺射方法在襯底上生長鎂?二氧化鈦復合薄膜層，隨后在此膜層上通過射頻磁控濺射方法生長鈀催化層。本發(fā)明利用鈀膜的催化效應，使氫氣分解為氫原子與鎂基體結合生成氫化物，添加二氧化鈦以降低鎂的結晶度，減少鎂基體向鈀膜擴散，無需升溫加壓，室溫下即可實現(xiàn)薄膜在反射態(tài)和透明態(tài)之間的可逆轉換。該調光薄膜成本低，工藝簡單，響應、恢復時間短，耐久性好，在智能玻璃領域具有重要的應用前景。

技術領域

本發(fā)明屬于調光薄膜技術領域，具體涉及一種鈀/鎂-二氧化鈦的氣致調光薄膜及制備。

背景技術

智能玻璃因其豐富多變的光學特性被廣泛研究，這種玻璃的表面覆蓋一層調光薄膜，它們可以與氫反應生成氫化物，改變自身的能帶結構在透明態(tài)和反射態(tài)之間轉換。最早發(fā)現(xiàn)的是以釔、鑭為主的純稀土薄膜，隨著鎂優(yōu)異的儲氫性能被發(fā)掘，鎂基復合薄膜逐漸應用于智能玻璃。現(xiàn)在主流的鎂基薄膜有很多體系，如鎂-稀土金屬，鎂-堿土金屬等。鎂-稀土金屬薄膜中鈀/鎂-釔性能最優(yōu)秀，具有很高的耐久性，但是提高透明態(tài)的透射率需要減薄鈀和添加過渡層，防止鎂基體向鈀層擴散，破壞層間結構，這使得制備成本過高，不利于大面積商業(yè)應用。鎂-堿土金屬薄膜在吸氫狀態(tài)具有良好的透光性能，但是耐久性差。因此我們考慮開發(fā)一種新體系鎂基薄膜。

二氧化鈦是一種重要的寬帶隙半導體氧化物材料，其共有三種晶相：金紅石、銳鈦礦和板鈦礦。二氧化鈦的透明區(qū)為350～1200納米，具有較高的折射率，三種晶相的光學特性各異，可因制備工藝變化單獨存在或混合共存，因此二氧化鈦薄膜具有豐富的光學性質，且堅硬抗腐蝕，容易摻雜，已被廣泛地應用于減反射層、智能變色窗和薄膜光波導等領域。目前還沒有關于鎂-二氧化鈦共濺射復合薄膜用于調光玻璃或其它可透光材料的報道。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種鈀/鎂-二氧化鈦的氣致調光薄膜及其制備，該薄膜在常溫下可通過與氫氣反應從反射態(tài)轉為透明態(tài)，再與空氣反應從透明態(tài)轉為反射態(tài)。

本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現(xiàn)的：

本發(fā)明提供了一種鈀/鎂-二氧化鈦的氣致調光薄膜，包括依次設置在襯底上的鎂-二氧化鈦復合薄膜層和鈀催化層。

優(yōu)選地，所述鎂-二氧化鈦復合薄膜層中，鎂和二氧化鈦的質量百分含量分別為：57～90％、10～43％。所述鎂-二氧化鈦復合薄膜層中，若鎂的含量過高，二氧化鈦含量過低，會導致吸放氫時間過長，反應緩慢，轉換速率降低；反之，亦會導致調光區(qū)間縮小，轉換幅度減少。

優(yōu)選地，所述鎂-二氧化鈦復合薄膜層的厚度為30～100nm，若復合膜層過厚，會導致吸放氫效率降低；若復合膜層過薄，則會導致未吸氫時的透射率偏高，削弱調光效果；所述鈀催化層的厚度為3～10nm，若鈀層過厚，會遮擋光線，減少吸氫時的透射率；若鈀層過薄，則易因吸放氫過程中發(fā)生的體積變化破壞，降低催化效率。

優(yōu)選地，所述襯底包括石英玻璃、光導纖維、導電玻璃和有機玻璃中的至少一種。

本發(fā)明還提供了一種鈀/鎂-二氧化鈦的氣致調光薄膜的制備方法，包括采用直流磁控濺射法在襯底上生長鎂-二氧化鈦復合薄膜層，然后在鎂-二氧化鈦復合薄膜層上采用射頻磁控濺射法制備鈀催化層的步驟。

優(yōu)選地，所述方法具體包括以下步驟：

A1、用配制的清洗液浸泡襯底，然后用去離子水沖洗襯底；

A2、將清洗好的襯底放入磁控濺射反應室，開啟抽真空系統(tǒng)進行抽真空，直至背景真空度為3×10^-6Torr；