[發明專利]一種混紡產品中聚酰胺6或聚酰胺66的鑒定方法

在審

• 申請號: 201710221557.1
• 申請日: 2017-04-06
• 公開（公告）號: CN107085046A
• 公開（公告）日: 2017-08-22
• 發明（設計）人: 陳海相;林型跑;謝甲增;戴宏翔
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司33224
• 代理人: 陳華

技術領域

本發明涉及分析檢測領域，具體涉及一種混紡產品中聚酰胺6或聚酰胺66的鑒定方法。

背景技術

不同組成的混紡產品在紡織工業和貿易中占了很大的一部分。混紡組分的快速定性和混紡比例的準確定量分析，對貿易者和消費者以及紡織工作者來說都是十分重要的。

聚酰胺纖維因具有良好的彈性、耐磨、耐疲勞和耐腐蝕等性能而常用于與棉、麻、絲、毛、滌綸、氨綸、粘膠等其他纖維混紡，制成各種混紡產品。目前市場上用于紡制合成纖維的聚酰胺主要是聚酰胺6或聚酰胺66，占到聚酰胺纖維總量的98％以上。

國家標準GB/T 2910.7規定了化學溶解法定量測定聚酰胺纖維與其他纖維混合物中聚酰胺纖維組分，該方法只能測定聚酰胺組分的總量。若要鑒別區分聚酰胺6纖維還是聚酰胺66纖維，通常還需采用其它定性方法，如顯微鏡法、紅外光譜法、熱分析法等分步完成。熱裂解氣相色譜法采用固體樣品進行分析，取樣量宜少(微克級)，對混紡產品而言少量取樣可能不具有樣品的代表性，造成測試結果重現性差。這些方法在混紡產品中低含量聚酰胺6或聚酰胺66組分的定性鑒別時更存在靈敏度低、可靠性差的缺點。

因此，開發建立一種簡便快速、靈敏可靠的鑒定混紡產品中聚酰胺6或聚酰胺66組分的檢測技術是非常必要的。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種混紡產品中聚酰胺6或聚酰胺66的鑒定方法，該方法操作簡單、省時省力、靈敏可靠、重現性好，試劑和試樣用量少，對試驗人員身體健康和周圍環境影響小。

本發明所提供的技術方案為：

一種混紡產品中聚酰胺6或聚酰胺66的鑒定方法，包括如下步驟：

1)標準樣品分析：取聚酰胺6或聚酰胺66純品加甲酸溶液溶解，過濾，取溶液置于樣品杯中，或者直接取聚酰胺6或聚酰胺66純品置于樣品杯中，用裂解氣相色譜-質譜聯用法進行分析，獲得標準樣品的裂解色譜圖和質譜圖；

2)待測樣品分析：取混紡產品待測樣品，加甲酸溶液浸泡處理，溶解出待測樣品中的聚酰胺組分，過濾，取待測樣品濾液置于樣品杯中，用裂解氣相色譜-質譜聯用法進行分析，獲得待測樣品的裂解色譜圖和質譜圖；

3)組分鑒定分析：與標準樣品比對，根據待測樣品的特征裂解物質、保留時間及其峰面積相對含量對組分進行鑒定分析。

上述技術方案中，首先因聚酰胺6或聚酰胺66組分在裂解氣相色譜-質譜條件下產生的裂解色譜圖各自有其特征性，聚酰胺6組分的特征裂解產物主要為己內酰胺、烯烴類和腈類物質，其中己內酰胺相對峰面積含量占60％以上；聚酰胺66組分的特征裂解產物主要為環戊酮和己二胺以及其它胺類、酰胺類、烯烴類和腈類物質，其中環戊酮相對峰面積含量占40％以上。可依據各自特征裂解產物及其相對含量對混紡產品中聚酰胺組分進行鑒定。聚酰胺6的特征裂解產物優選己內酰胺，聚酰胺66的特征裂解產物優選環戊酮。

其次，由于采用了甲酸溶液浸泡溶解待測樣品中聚酰胺組分的預處理方法，可有效排除其它組分的干擾，無論百分含量高低都可以對聚酰胺組分作出快速而準確的定性。

優選的，所述待測樣品為聚酰胺6或聚酰胺66與棉、毛、絲、麻、再生纖維素纖維(如粘膠纖維、萊賽爾、莫代爾等)或其他類型化纖(如滌綸、腈綸、氨綸等)的混紡產品。

優選的，所述步驟1)和2)中裂解氣相色譜-質譜聯用法中，色譜條件為：初始色譜柱溫50～130℃，以5～20℃/min的速率升溫到250～300℃，保持5～10min；進樣口溫度200～300℃，分流比20～100:1；質譜條件：掃描范圍15～650amu；離子源溫度230～280℃，四極桿溫度150～180℃，質譜接口溫度250～300℃；裂解器條件：裂解爐溫度400～850℃，裂解接口溫度200～300℃。

進一步優選，所述裂解氣相色譜-質譜聯用法中，色譜條件為：初始柱溫120℃，以20℃/min的速率升溫到260℃，保持5min；進樣口溫度300℃，分流比20:1；質譜條件：離子源溫度230℃，四極桿溫度150℃，質譜接口溫度280℃；裂解器條件：裂解爐溫度550℃，裂解接口溫度300℃。

優選的，所述甲酸溶液的質量分數不小于70％。

優選的，所述甲酸溶液為無水甲酸。

優選的，所述步驟2)中加甲酸溶液浸泡處理5～60min；進一步優選為20～30min。

優選的，所述步驟2)中在裂解分析前進行去除甲酸溶液的處理。

進一步優選，所述去除甲酸溶液的處理方法包括：常壓烘干、真空烘干或在線熱脫附。